钙镁离子测定.docVIP

水的钙镁含量测定方法 一、原理 EDTA二钠容量法测钙的原理，同测总硬度的原理相似，只是要设法使镁离子不被同时滴定。加入氢氧化钠，使水样的pH12,Mg2+即成为Mg(OH)2,不为EDTA二钠所络合,不干扰钙的测定.钙红在pH12时,本身为蓝色,同Ca2+生成的络合物为酒红色,并且不如EDTA—Ca稳定，是滴定Ca2+的合适的指示剂。滴定时反应可示意如下： Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ 等当点时 Ca—钙红+H2Y2----→钙红+CaY2-+2H+ （酒红色） pH12 (蓝色) 等当点时溶液由红色经过紫色变蓝色。 镁含量一般由钙镁合量与钙含量之差来计算。 二、试剂的配制与标定 1.50%NaOH:50克固体氢氧化钠,溶于80毫升纯水,冷却后定容到100毫升。 2.钙红指示剂：0.5克钙试剂羧酸钠(C21 H13 O7 N2 S Na)同100克氯化钠研磨均匀。 3.0.02N EDTA二钠:同总硬度的测定。 三、测定步骤 取水样50毫升于锥形瓶中，加入50%NaOH0.2毫升,摇匀后加入钙红指示剂少许(以溶液呈现淡红色为准),立即用EDTA二钠标准溶液滴定,溶液变纯蓝色即为终点.滴定在临近终点时,补加适量指示剂。 四、计算公式 1.钙 钙硬度=NV/V样×1000（毫克当量/升） =NV/V样×1000×2.804(度) 钙(毫克/升)=NV/V样×1000×20.04 式中:N、V—EDTA二钠标准溶液的当量浓度及滴定消耗体积（毫升）； V样—滴定所取水样体积（毫升） 2.804—单位换算系数，1毫克当量/升等于2.804度; 20.04—钙的当量。 2.镁的计算 镁硬度=总硬镀(毫克当量/升)一钙硬度(毫克当量/升) 镁(毫克/升)=镁硬度(毫克当量/升)×12.16 式中:12.16是镁离子的当量. 五、注意事项 1.若水中含碳酸氢钙较多,加氢氧化钠后将生成碳酸钙沉淀,使测定结果偏低,(终点后蓝色又很快变紫的现象表明有CaCO3析出)。这时应另取水样，用盐酸酸化（以刚果红试剂变蓝为准），加热煮沸2—3分钟，以驱除CO2，冷却后先用氢氧化钠中和到刚果红试纸变红后，再加0.2毫升50%NaOH,加指示剂后立即进行滴定。 2.指示剂酸性铬蓝K,在碱性溶液中有萘酚绿B衬托时呈蓝绿色。与Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+等络合后，成玫瑰红色络合物。作为测Ca2+的指示剂，其灵敏度比铬黑T高。将酸性铬蓝K与萘酚绿B按1:2混合,称为KB指示剂(使用时按混合物的0.5%配成水溶液),它即可用于测定Ca2+、Mg2+合量(pH≈10),又可用于单独测定Ca2+。（pH≈12.5)。 3.当有较多量的Mg2+存在时,生成的Mg(OH)2沉淀能吸附Ca2+,并进而吸附指示剂,使沉淀呈红色,使变色不明显.在水样中加入少量蔗糖后,再加碱,可以减少沉淀对Ca2+的吸附,若Ca、Mg含量都较多，也可少取水样稀释后测定的办法，减轻沉淀的干扰