灰分测定法操作规程.docVIP

文件编号 SOP-QC-622 版号 B 页码 PAGE 2/ NUMPAGES 2 1.目的 建立灰分测定的标准操作规程。 2.适用范围 本规程适用于各种灰分的测定。 3.编制依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅸ K 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1将中药粉碎加热高温炽灼至灰化，则细胞组织及其内含物灰烬成为灰分而残留，由此所得灰分成为“生理灰分”。 5.1.2有些中药的生理灰分本身差异较大，特别是组织中含草酸钙较多的中药，测其酸不溶性灰分。即加稀盐酸处理，这就使生理灰分中的钙盐等溶去，而泥土、沙石等主要是硅酸盐因而不溶解而残留。这样就能较精确地反映中药的质量。 5.2仪器与用具 5.2.1坩埚。 5.2.2电炉。 5.2.3箱式电阻炉。 5.2.4干燥器。 5.2.5精密电子天平，Max110g，d 0.1mg。 5.2.6水浴锅。 5.2.7过滤装置。 5.3试药与试液 5.3.1常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。 5.3.2稀盐酸。 5.4操作方法 5.4.1测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。 5.4.2取供试品2～3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)至炽灼至恒重的坩埚 中，称定重量(准确至0.01g)。 5.4.3缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重，称定重量。 5.4.4如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼至坩埚内容物完全灰化。 5.4.5酸不溶性灰分测定法，取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不现氯化物反应为止。 5.4.6滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，称定重量。 5.5记录与计算 5.5.1记录炽灼时的温度，炽灼时间，称重及恒重数据，计算和结果等。 5.5.2计算 W1为样品的重量 W2为恒重坩埚的重量 W3为恒重后坩埚+灰分残渣的重量 5.6结果与判定：如果按有效数字修约规则进行修约，有效数字应与标准中的规定相一致。 6.相关文件与记录 分发部门： 起草人： 起草日期： 年 月 日 审核人： 审核日期： 年 月 日 批准人： 批准日期： 年 月 日