热分析仪原理及应用讲课资料.pptVIP

热分析仪原理及应用;§1 热分析的发展简史;§2 热分析的定义与分类;（二）热分析的分类;§3 热分析的基本特征与数据报道;4. 完成一次实验所需的时间，从几分钟到几小时。 #5. 热分析结果受实验条件的影响。 应按照有关标准的规定来选择实验条件。如果有的方法还未制定相应的标准，应充分考虑其原理和确定这些方法的基本假定，选择合理的实验条件。 ;热分析的数据报道 1.一般性要求 用确切的名称、化学式标明所有物质 说明所有物质的来源、详述其热历史、预处理和化学纯度 清楚阐明试样在反应期间的温度程序 标明气氛的压力、组成和纯度。 说明试样的尺寸、几何形状和用量 以温度或时间示明横坐标，自左向右表示增加;2.对DTA或DSC的补充说明 纵坐标表示温差ΔT 或 热流速率 dQ/dt。对于DTA和热流型的DSC曲线，放热峰向上，表示试样对参比物的正偏差；吸热峰向下，为负温差。而对功率补偿DSC曲线，则吸热向上，为正偏差。单位分别为μV（DTA) 和 mJ.s-1(DSC);§4 常用热分析仪器;2.联用测量 TG-DTA（TG-DSC)联用 TG-MS TG-FTIR TG-GC ;3.炉子的加热线圈 镍铬（T1300K） 铂（T 1300K） 铂－10％铑（T1800K) 特殊情况：红外线加热炉 ;4. 气氛 静态气氛 动态气氛 TG测量使用的气体有：Ar，Cl*2， CO2，H2，HCN* ，H2O，N2，O2 和 SO2*。;（二）差热分析（DTA)与差示扫描量热法（DSC) ;;DSC vs DTA工作原理的差别;（三）热机械法 1.热机械分析（TMA) 2.动态热机械分析（DMA) （四）热膨胀法;§5 热分析与其它分析方法的联用;TG-EGD-EGA联用的各种分析流程;§6 热分析仪的温度与灵敏度标定;2.DSC灵敏度校正 灵敏度校正的意义，就是找到热电偶信号与热流功率的换算关系，即灵敏度系数 μV/mW ;对于高温DSC，用于温度及灵敏度校正的标样;对于高温DSC，如果采用铂铑坩埚来测量，提供如下标样 C6H5C6H5 69.2 oC -120.4 J/g C6H5COOH 122.3 oC -147.3J/g RbNO3 164.2 oC -26.6J/g KCLO4 300.8 oC -104.9J/g Ag2SO4 426.4 oC -51.7 J/g CSCl 476.0 oC -17.2J/g K2CrO7 668 oC -38.9J/g BaCO3 808 oC -94.9J/g;§7 STA449C 同步热分析仪; DSC样品支架;NETZSCH 同步热分析仪STA 449 C Jupiter? ;STA449 仪器参数及应用;STA基本原理;STA的优点;§8 影响热分析测量的实验因素;（4）DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而有减小的趋势，但一般来讲相差不大。 （5）升温速率影响试样内各部分的温度分布。;;§8.2 试样用量和粒度对热分析实验结果的影响;§8.3 气氛对热分析实验结果的影响; 对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2, Ar, He）、氧化性（O2, air）、还原性（H2, CO）与其他特殊气氛（CO2, H2O, SO2, CH4, 等），并安排气体之间的混合、切换关系。 气氛流量的影响 注意事项;§8.4 浮力、对流、湍流对TG曲线的影响; 样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 样品在坩埚底部铺平：有利于降低热电偶与样品间的温度差。 ;§9 实验技巧介绍;1.三种常用坩埚性能比较;Al2O3 坩埚优点：温度范围最宽广；在三种常用坩埚内，对于1400 ℃以上高温及高温下金属样品的测试有其不可替代的优势；相对于 PtRh 坩埚的价格优势。 缺点：相比 PtRh 坩埚，其传热性、灵敏度、热阻、时间常数、峰分离能力等各方面性能都略低一些；高温下变得半透明，增加了热辐射与样品颜色对测试的干扰，可能造成DSC基线的异常漂移。 ; Al 坩埚优点：传热性良好，灵敏度高，时间常数短，热阻小，峰分离能力良好，基线漂移小。在使用温度