总硬度检测作业指导书
1.试剂及其配制
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。
1.1 缓冲溶液(PH10)。
1.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2M8)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按1.1.2方法进行检查和调整。
1.1.2 如无EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(1.4)。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(1.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并,加蒸馏水定容至250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
1.2 EDTA二钠标准溶液:≈10mmol/L。
1.2.1 制备
将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷至室温,称取3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。
1.2.2 标定
按第6章的操作方法,用钙标准溶液(1
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