苯胺检测作业指导书.doc

苯胺检测作业指导书 1.试料和材料 均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 1.1锌粒 1.2氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。 1.3 5%（m+V）亚硝酸钠溶液。 1.4 20%（m+V）盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺溶于50ml水，置于冰箱中，一星期内有效。 1.5 N-乙二胺溶液称取0.5g N-乙二胺盐酸盐溶于100ml水，置于冰箱中，两个月有效。 1.6硫酸溶液。 1.7苯胺贮备溶液 1.8苯胺标准溶液：按贮备液的浓度，取出部分溶液，用0.1mol/l盐酸溶液准确稀释成10.0mg/l苯胺的标准溶液。 1.9酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。 2.测定 2.1取50.0ml实验样品作为试料，置于250ml蒸馏瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，用1mol/l氢氧化钠溶液调至红色后再加1ml，加1~2颗锌粒，塞好蒸馏瓶塞子。 2.2于50ml比色管中放入2.5ml 1mol/l硫酸溶液供吸收馏出液用。 2.3将蒸馏瓶置于电炉上，接好冷藏管加热蒸馏，待馏出液约近50ml时，停止加热。 2.4将馏出液用水定容至50ml，摇匀，用50ml比色管取出25ml，加1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加0.5ml盐酸羟胺溶液，待溶液中气泡完全逸出，再加1ml N-乙二胺溶液，摇匀，放置60min，以水位参比，于550nm处，用10mm比色皿测量吸光度。