Q_KST154-2017金莲清热片企业标准.pdf

金莲清热片质量标准 Jinlian Qingre Pian 【处方】 金莲花 1500g 大青叶 1500g 生石膏 1125g 知母 750g 生地 750g 玄参 750g 苦杏仁 （炒）1125g 【制法】取处方量生石膏，加8倍量的水，煎煮2小时，滤过，滤液备用；药渣再加6倍量的水，煎 煮1小时，滤过，合并两次滤液，备用；取处方量其余六味药材，加8倍量的水，浸泡2小时，然后煎煮 2小时，滤过，滤液备用；药渣再加6倍量水，煎煮1小时，滤过，合并两次滤液，缓缓注入预处理好的 DA-201大孔吸附树脂 （药材与树脂的比例为1:4；树脂径高比为1:8），流速控制约为0.2BV/小时；先用3 倍柱体积的纯化水洗脱至流出液呈淡黄色，流速控制约为0.4BV/小时，洗脱液弃去；再用4倍柱体积的 80%乙醇洗脱，洗脱速度控制为0.3BV/小时，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，加入生石膏提取液混匀， 减压浓缩至相对密度为1.35-1.40 （50℃测），浸膏于60℃真空干燥，粉碎过80 目筛，得精制提取物。取 质检合格的上述提取物，加入适量聚乙二醇6000 、羧甲淀粉钠 14g、微晶纤维素28.4g，混合均匀，以 2%羟丙甲纤维素乙醇 （75%）溶液进行制粒，颗粒干燥后，检验合格加入 14g硬脂酸镁混匀，用压片机压 片，包薄膜衣，制成1000片，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，去掉薄膜衣后为黑色片，味苦。 【鉴别】（1）取本品2片，研细，加60％乙醇10ml使溶解，加水10ml，以乙醚振摇提取三次，每次 25ml，合并乙醚层，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲 烷制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （2015年版 《中国药典》通则0502）试验， 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—丙酮 （9：1）为展开剂，展开， 取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2片，研细，加60％乙醇 10ml使溶解，加水10ml，加盐酸3ml，加热回流 1小时，放 冷，以甲苯振摇提取二次，每次20ml，回收提取液至干，残渣加甲苯2ml使溶解，作为供试品溶液。另 取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每 1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （2015年版 《中 国药典》通则0502）试验，吸取供试品溶液 10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7→10)的混合 液(0.5:5)，在100℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2片，研细，加50%乙醇30ml，微热后超声溶解，离心，上清液水浴蒸干，残渣加水5-10ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱 （内径1cm，长15cm，流速0.8ml/min），以水60ml洗脱，弃去 水液，再用80%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml超声使溶解，滤过，滤液与少量AlO 2 3 混匀，干燥，加入到干法填装的AlO 小柱中 （内径1cm，长15cm）中，以95%乙醇50ml洗脱，弃去95% 2 3 乙醇洗脱液，再以50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另 取玄参对照药材0.6g，加甲醇10ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药 材溶液。照薄层色谱法 （2015年版 《中国药典》通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水 （4：2：1：0.5）为展开剂，预平衡30分钟，展开， 取出，晾干，喷以新鲜配制的1%香草醛无水乙醇溶液与3%高氯酸水溶液的混合液 （1：1），加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2片，研细，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至无醇味，