纯化水检验操作规.docVIP

文件编号 纯化水检验操作规程 版本 00 第 PAGE 9 页, 共 NUMPAGES 9 页 实施日期 年 月 日 受控状态 目的 为QC检验人员提供检验依据。 适用范围 适用于纯化水的检验操作。 相关部门 品质保证部、生产制造部 职责 QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。 检测依据 中国药典2010年版二部P411 检测周期 本品检验周期为7天。 检测指标及质量标准 纯化水 项目 标准 性状 无色澄明、无臭、无味 酸碱度 符合要求 硝酸盐 ≤0.000006% 亚硝酸盐 ≤0.000002% 氨 ≤0.00003% 电导率(μs/cm) 5.1（25℃） TOC (mg/L) 0.5 易氧化物 符合规定 不挥发物(mg/100ml) ≤1 重金属 ≤0.00001% 微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml） ≤100 性状 仪器设备：烧杯（50ml） 测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。 酸碱度 用具： 电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶 试剂： 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄） 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。 测定步骤： 取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。 结果判定： 加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。 硝酸盐 仪器及用具： 50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪 试剂： 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 测定步骤： 用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃ 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000006%），即为合格。 亚硝酸盐 仪器及用具： 电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管 试剂： 标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg　NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取