Q_0783YL004-2019原液中铁离子含量检测技术规范.pdf

Q/0783YL 山东英利实业有限公司企业标准 Q/0783YL004-2019 原液中铁离子含量 检测技术规范 2019年4月 20日发布 2019年 7月 1日实施 山东英利实业有限公司 发布 1 Q/0783YL004-2019 前 言 本标准由 山东英利实业有限公司 提出 本标准起草单位：山东英利实业有限公司 山东金英利新材料科技股份有限公司 本标准主要起草人：魏同 刘建伟 续虎 韩荣桓 李永威 王霞 1 Q/0783YL004-2019 原液中铁离子含量检测技术规范 1 范围 本标准规定了原液中铁离子含量的测定的检测原理、检测方法和检测规则。 本标准适用于利用溶剂法生产莱赛尔纤维所制备的原液的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用必不可少。凡是注日期的应用文件，仅所注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ/T 345 水质 铁的测定 临菲啰啉分光光度法 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 亚铁离子在 pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为 510nm，其摩尔吸光系数为 ： 4 -1 -1 1.110 L mol cm 。若用还原剂 （如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离 子及总铁含量。 4 检测方法 4.1 仪器 4.1.1分析天平，精确至0.0001g； 4.1.2 玻璃烧杯，500ml； 2 Q/0783YL004-2019 4.1.3加热板，可加热至200℃； 4.1.4玻璃片，尺寸5cm*10cm若干； 4.1.5分光光度计，可测波长510nm； 4.1.6其他玻璃器皿 4.2 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制 备的去离子水。 20 4.2.1 盐酸(HCl)： ＝1.18g/mL，优级纯。 4.2.2 （1+3）盐酸。 4.2.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 4.2.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。 4.2.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 4.2.6 铁标准溶液 4.2.8 刚果红试纸 4.3 检测步骤 4.3.1 标准曲线的绘制： 4.3.1.1依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置 250mL 锥形瓶中， 加入蒸馏水至 50.0mL，再加 （1+3）盐酸1mL，10%盐酸羟胺 1mL，玻璃珠 1～2 粒。加热 煮沸至溶液剩 15mL 左右，冷却至室温，定量转移至 50mL 容量瓶中。加一小片刚果红试纸， 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入 5mL 缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加水 至标线，摇匀。避光显色15min 。