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快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化-GC／MS分析土壤中酞酸酯（PAEs） 第23卷第2期 2O09年06月 干旱环境监测AddEm,/ronmenta/踟撕.23Ⅳ0.2 Jun..2009 快速溶剂萃取一凝胶渗透色谱净化一GC/MS 分析土壤中酞酸酯(PAEs) 邵昶铭,朱文萍 (甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州730030) 摘要:采用毛细管柱气相色谱一质谱选择离子检测技术,结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法,分析土壤中 的6种酞酸酯类()化合物.结果表明,土壤中6种PAEs检出限在14—42f|g,lcg间,加标平均回收率为65.5%一 104.4%,相对标准偏差为5.19%一9.61%.方法具有操作简便,纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用 性. 关键词:C,CJMS选择离子检测;酞酸酯类化合物;加速溶剂萃取;GPC净化, 中图分类号:)【83o.2文献标识码:B文章编号:1007—1504(20o9)02—0073—04 AnalysisofPhlhalates(PAEs)inSoil啦GC/IVlSCoupledwithAcceleratedSolventExtracliollandGelPermeationChro- lnatographtcPurification SHAOChang-wing,ZI-IUWen—ping(GamuEnvironmentalMonitoringCenter,I.~lzhouGamu730030,China) Ⅺt糟ct:Theanalyticalmethodofsixtypesofphthalates(PAF_~)compoundsinsoilusingc叩iⅡarycolumngaschromatography— massspectrometrywithselectedionmonitor(GC—MS—SIM)coupledwithacceleratedsolventextractionand耐permiationchroma— tographiepurificationhasbeenestablished.TheresultsindicatedthatthedeterminationlimitofsixtypesofPAEsinsoil瑚叫from 14kgto42kgwith65.5%一104.4%averagerecoveriesand5.19%～9.61%standarddeviation.Themethodwith theadvantag~ofoperation,goodpuritleationandlnoi~friendlytoenvironmentwillbeofixranemebenefitforpracticalapplica- tions. Keywords:C,C—MS—SIM;phthmt~compounds;acceleratedsolventextraction;GPCptLdficatlon 酞酸酯(PAEs)即邻苯二甲酸的酯类,是塑 料中不可缺少的一种改性剂,用于增大塑料的可 塑性和提高塑料的强度,其含量有时可达高聚体 本身的50%.随着塑料工业的发展,其用量日 益增加,它残留的持久性以及通过生物链浓缩对 人体潜在的危害性已引起人们广泛的关注,其中 6种酞酸酯化合物已被列入美国EPA优先污 染物黑名单中nJ,分别为:邻苯二甲酸二甲酯 (DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸 正丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 (DE唧),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二 甲酸二正辛酯(DOP).被列人我国优先污染物 黑名单的包括:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸 正丁酯,邻苯二甲酸二正辛酯.由于PAEs的致 畸,致癌和致突变特性,使其在环境中的分布,存 在形态和毒理学效应备受关注l2j.本文采用 收稿日期:2008—12—23;修回日期:2009—04—09 作者简介:邵昶铭(1983一),男,甘肃礼县人,助理工程师,大学,主要从事环境监测工作. ? 74?干旱环境监测第23卷 GC卜MS--Sm技术,结合加速溶剂萃取(ASE)和 GPC净化方法对分析土壤中PAEs的方法进行了 探讨. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 日本岛津GC/MSQP一2010色谱一质谱联用 仪.色谱柱DB一5MS毛细管柱(30.0In×0.25 mm×O.25/.tin).美国戴安(ASE300)快速萃取 仪.美国Caliper(TurbovapⅡ)氮吹仪.德国Lc Tech(GPCVARIO)GPC净化仪(填料Bf0一Beads Sx3). 二氯甲烷,丙酮,甲醇均为美国J.TBaker 生产的农残级试剂.无水硫酸钠及硅藻土为上 海国药分析纯(45