HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法（发布稿）.pdf

- - - - 水质 无机阴离子 （F 、Cl 、NO2 、Br 、 NO3- 、PO43- 、SO32- 、SO42- ）的测定 离子色谱法 警告：实验中所使用的氟化钠、亚硝酸钠等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规 定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 - - - - - 3- 2- 本标准规定了测定水中可溶性无机阴离子 （F 、Cl 、NO2 、Br 、NO3 、PO4 、SO3 、 SO42- ）的离子色谱法。 - 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8 种可溶性无机阴离子 （F 、 - - - - 3- 2- 2- Cl 、NO2 、Br 、NO3 、PO4 、SO3 、SO4 ）的测定。 当进样量为25 µl 时，本方法8 种可溶性无机阴离子的方法检出限和测定下限见表1。 表1 方法检出限和测定下限 （mg/L） 离子名称 F- Cl- NO2- Br- NO3- PO43- SO32- SO42- 方法 0.006 0.007 0.016 0.016 0.016 0.051 0.046 0.018 检出限 测定下限 0.024 0.028 0.064 0.064 0.064 0. 204 0.184 0.072 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本 适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留 时间定性，峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 4.1 样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用RP 柱或C18柱处理消除或减少其影响。 4.2 样品中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命，可采用H柱或Na柱处理减少其 影响。 4.3 对保留时间相近的2 种阴离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通 过稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例，或选用氢氧根淋洗等方式消除和减 少干扰。 1 - 4.4 当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，水负峰干扰F 的测定时，可在样品与标准溶液中分 - 别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液，以减小水负峰对F 的干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm （25 ℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。 5.1 氟化钠 （NaF ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.2 氯化钠 （NaCl ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.3 溴化钾 （KBr ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.4 亚硝酸钠 （NaNO ）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24 h 。 2 5.5 硝酸钾 （KNO ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。