dri 2001a oc ec分析仪实验操作步骤.docVIP

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OC EC分析仪实验操作步骤 样品分析日常操作流程 检查各气瓶的压力,当气瓶压力在500psi附近时,订购一瓶新气体预备更换。当气瓶压力小于200psi时,更换气体。更换气体时需短暂关闭面板上的He/O2阀。 2、检查气瓶减压阀输出压力为: He:15psi,O2/He:15psi,H2:15psi, Air空气(黑色瓶子):20psi,Cal Gas(He/CH4):5psi 3、打开前面板四个蓝色阀门通气5~10分钟,检查并调整转子流量计到设定值: He-1:4.7,O2/He:2.5,He-2:2.5,Cal Gas:15-20(可以在30~40),He-3:4.9,H2:4.0,Air:5.1 检查炉温参数为: OXYGENATOR:900℃,METHANATOR:420℃,FID:150℃,LINE HEATER:105℃ 5、进行样品炉检漏: 先关闭右侧面板样品炉出口阀(Sample Oven Outlet),当炉压(Sample Oven Pressure)示数大于5psi时,关闭前面板样品炉进口阀(Sample Oven Inlet)。两阀关闭后,样品炉气压不下降(Sample Oven Pressure仪表读数可维持5秒不降),则系统气密性良好。 若有漏气,需用手顺时针拧紧样品舱门处的螺母(注:严禁使用扳手)。再次检测气密性,直至合格。检查完毕后,先打开右侧面板样品炉出口阀(Sample Oven Outlet),再打开前面板样品炉进口阀(Sample Oven Inlet)。(最后一定要保持气路畅通,进出口保持打开状态) FID点火。 先把前面板H2调到6,使用点火器,在FID出气口压电多次,一般能够听到“噗”的声响,表明气体点燃。使用光滑表面靠近FID出气口,若有凝结水则认为FID已经点燃。点火成功后,再将H2调回到4(分析样品前一定注意确认),并检查 FID蒸汽,确保火焰正常。 将仪器前面板上的控制按钮分两次(给仪器反应的时间,过程中会有声音的不同)转到AUTO位置,打开Dri分析软件DriCarb 在数据保存处(放到吴丹老师下)新建文件夹,以年、月、日命名(,点击”Options”,选择文件存储路径(Output Directory)点击OK,保存退出。(report 必须选results to file 和**** to file) 烤炉子(10分钟): 进入Analysis运行菜单,在Command table选框中选择cmdBakeOven方法,填写Sample ID,Run等事项(Sample ID=1,Run=1,Punch area=0.537,Deposit area=50.24,Tech initial=分析员名字),点击OK保存信息,点击“RUN”烘净系统。 系统稳定性检测(三峰检测30分钟): 在Command table选框中选择cmdAutoCalibCheck方法,填写Sample ID=calib-x(x=1,2,3等,第一次做三峰为1,第二次为2...),Run=1,Punch area=0.537,Deposit area=50.24,Tech initial=分析员名字,点击OK保存信息,点击“RUN”运行。每次运行大概30min,运行结束右上方会弹出一个对话框(此时样品炉温度大约在500度),(会显示三峰检测Pass/Fail,若Fail则继续做三峰,直至Pass,)连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。 三峰数据:找到calib-txt文件,提取三峰数据(OC3 / EC1 / Calibration peak area),填入表格中的Calib.xls的sheet中,计算相对标准偏差,偏差应不超过5%,同时FID信号漂移小于±3毫伏。如果有必要,请重新运行方法cmdAutoCalibCheck,直至到达上述要求才能进行样品分析。 11、运行系统空白30分钟(没有滤膜): 在Command table选框中选择cmdImproveA方法,填写Sample ID、Run等事项(Sample ID=Blank-1,Run=1,Punch area=0.537,Deposit area=50.24,Tech initial=分析员名字),点击OK保存后,点击RUN运行。约5分钟后,左上方弹出“是否延时0s”点击ok,再弹出“是否延时90s”点击ok,约25分钟后,右上方弹出对话框,连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。(打开生成的TXT文件,如果这个空白值高于可接受的限定值TC 0.5ugC,重新烘烤并重新检查系统空白,直至系统空白小于限定值。) 12、进行样品分析: Command table选

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