激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定金属镀锡层的厚度.PDFVIP

２０１５年５月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．３ Ｍａｙ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２８６～２９１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０３ ０２８６ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０３．００４ 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定金属镀锡层的厚度 金献忠，谢健梅，陈建国 （宁波检验检疫科学技术研究院，浙江 宁波３１５０１２） 摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的 大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统（ｐｓＬＡ），与 ＩＣＰ－ＭＳ联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方法。在激光脉冲能量为１２ Ｊ，散焦距离为６２５ ｍ的条 μ μ 件下采集锡和镀锡层基材元素检测同位素的时间分辨图，根据提出的边界确定规则确定了剥蚀镀锡层的时 间，同时根据厚度标准片计算单位脉冲剥蚀量。该方法的单位脉冲剥蚀量为８８ｎｍ／ｐｕｌｓｅ，厚度分辨率为 ０．４０ ｍ，应用于测定钢镀锡厚度标准片、铜镀锡厚度标准片、有涂层马口铁和镀锡不锈钢带等样品，测定值 μ 与认定值的最大偏差为０．５ ｍ。本方法避免了激光脉冲能量的不稳定使得单位脉冲剥蚀量发生变化的问 μ 题，提高了镀层厚度测定的准确度，适用于各种形态、各种规格金属镀层厚度的测定，也可应用于生命科学、 考古、环境、司法等领域。 关键词：镀锡层；涂层；厚度；皮秒激光剥蚀（ｐｓＬＡ）；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 金属镀锡层主要存在于镀锡薄板（俗称马口 量；需要样品量少，基本能做到无损分析；对样品形状 铁）。镀锡薄板将钢的强度和成型性与锡的耐蚀性和 基本没要求，样品制备简单；高的空间分辨率，具有微 美观性相结合，具有耐腐蚀、无毒、耐震、耐火、强度高 区分析的功能，可以进行原位分析、深度分析和表面 ［１１］ 等特性，广泛用作食品罐、饮料罐、油脂罐、化学品罐、 成像分析。例如，Ｐｌｏｔｎｉｋｏｖ等 采用ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ 饼干盒以及文具盒等产品的制造材料。镀锡层厚度 法对钢、碳化钨／碳化钴基材上的钛化物镀层进行分 是镀锡薄板的最重要指标之一，与其耐腐蚀性能息息 析研究，认为ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ适合进行深度轮廓分析 以及低于 ｍ数量级镀层厚度的测定；Ｂａｌｃａｅｎ等［１２］ 相关。当镀锡层厚度为０．５～１．５ ｍ时，镀层较薄， μ μ 将ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ技术应用于高科技工业材料的深度 镀锡薄板的应用受到一定限制；当镀锡层厚度小于 ［１３］ 轮廓分析；Ｉｚｍｅｒ等 采用ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ技术进行 ０．５ ｍ时，为了达到耐腐蚀性能的要求，其表面往往 μ 了晚太古代时期撞击球粒表面多元素分布二维图的 还需进行镀铬或涂漆处理，使得目前常用的检测方法 研究。已有的研究表明，ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ适用于深度 往往无法直接进行镀锡层厚度的测定。 轮廓分析和镀层厚度分析，但由于受到激光脉冲能量 测量金属镀层厚度的方法很多，常用的有金相显