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- 2019-09-15 发布于江苏
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实验三 重结晶及过滤 一、实验目的: 1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。 抽查预习学号个位数是0或1的预习报告交上检查 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中,使之饱和溶液,冷却时,由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。 二、重结晶的基本原理 三、实验步骤 1、重结晶溶剂的选择 (1)不与被提纯物发生化学反应。 (2)对被提纯物的溶解度随温度变化大。 (3)对杂质的溶解度非常大或非常小。 (4)易挥发,易与结晶分离除去。 (5)能得到较好的结晶。 (6)无毒或毒性很小,便于操作。 (7)价廉易得。 理想的溶剂必须具备下列条件: 当不能选择到一种合适的溶剂时,常使用混合溶剂而得到满意的结果 。 2、固体溶解、制饱和溶液 ??A.按照溶剂选择,选用合适溶剂。 ??B.热沸溶剂,尽可能少的加入待纯化样品中,使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解,避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险) ??
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