Q_370202HDS 030-2019海藻肥中甘露醇的检测方法.pdf

Q/370202HDS 青岛海大生物集团有 限公司企业标准 Q/370202HDS 030—2019 海藻肥中甘露醇的检测方法 2019–06–14发布 2019–06– 14 实施 青岛海大生物集团有限公司 发 布 Q/370202HDS 030—2019 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。 本标准在有效期内，如发布国家标准或行业标准，本标准自行作废。 本标准由青岛海大生物集团有限公司提出。 本标准由青岛海大生物集团有限公司负责起草。 本标准归口单位：山东省化工行业标准化技术委员会。 本标准主要起草人：刁红霞、曹胜磊、李坤、王艺超。 本标准于2019年6月14日发布。 Q/370202HDS 030—2019 海藻肥中甘露醇的检测方法 1 范围 本方法适用于海藻肥中甘露醇的含量测定。 2.试验方法 试验中所用试剂和水，除另有说明外，均应使用分析纯试剂和符合GB/T6682标准中规 定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液均按HG/T 2843的规定制备与标定。 2.1方法原理 甘露醇存在邻二醇结构，邻二醇被高碘酸氧化得到相应的羰基化合物，甘露醇被高碘酸 钠氧化得到4个二氧化碳和两个甲醛，Nash （乙酰丙酮试剂）与甲醛反应显黄色，在412nm 波长处用分光光度计测定。 2.2试剂与材料 2.2.1 浓盐酸。 2.2.2 Nash 试剂：称取150g 乙酸铵于1L 的烧杯中，用水溶解，加入3ml 冰醋酸和2ml 乙酰基丙酮，定容至1L 转至棕色瓶中避光保存，放置 12h 后使用，有效期6-8周。 2.2.3 0.12mol/L 盐酸溶液：在 1000ml 的烧杯中加入约800ml 的蒸馏水，吸取10ml 浓 盐酸溶液注入到蒸馏水中，定容至1L。 2.2.4 0.015mol/L 高碘酸钠溶液：称取3.2g 高碘酸钠用盐酸溶液 （2.2.3）定容至1L。 2.2.5 0.1%L-鼠李糖溶液：称取L-鼠李糖0.01g 于100mL 烧杯中，加水溶解，定容至 100mL 后转至棕色瓶中，置4 ℃冰箱中避光保存。 2.2.6 100μg/ml甘露醇标准溶液：准确称取甘露醇标准品0.010g(准确至0.0002g)于100 mL 烧杯中，加水溶解，定容至 100mL。 2.3 仪器设备 2.3.1 一般实验室仪器和设备； 2.3.2 分光光度计。 2.4 分析步骤 Q/370202HDS 030—2019 2.4.1 固体试样的制备 固体样品经多次缩分后，将其迅速研磨至全部通过0.50mm 孔径筛 （如样品潮湿，可通 过1.00mm 筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中备用。 准确称取试样约0.2-10g （精确至0.0001g，甘露醇含量约 100 μg/ml），加水溶解，在 50℃水浴条件下搅拌10min，待溶液冷却至室温后定容至250ml，混匀、干过滤，滤液备用。 2.4.2 液体试样的制备 称取约0.1-2g （精确至0.0001g，甘露醇含量约100μg/ml），加水溶解，在50℃水浴条 件下搅拌10min，待溶液冷却至室温后定容至250ml，混匀、干过滤，滤液备用。 2.4.3 工作曲线的绘制 移取甘露醇标准溶液 （2.2.6）0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL 分别置于20mL具塞试管中，用水稀释至1.00mL， 加入1ml 高碘酸钠溶液混匀，室温静置