第二章 样品采集、贮存与运输 布设原则: ◆能够提供有代表性信息; ◇设点周围的环境地理条件; ◆ 动力场状况(潮流场和风场); ▲社会经济特征及区域性污染源的影响; △设点周围的航行安全程度; ● 经济效益分析; ○尽量考虑测点在地理分布上的均匀性,并尽量避开特征区划的系统边界 。 采样时间和频率的确定原则: ○如何以最小工作量满足反映环境信息所需资料; ●技术上的可能性和可行性; ○能够真实地反映出环境要素变化特征; ●尽量考虑采样时间的连续性。 7 样品的贮存与运输 ① 样品容器的材质选择原则: a.对水质样品的沾污程度应最小; b.便于清洗和容器壁的处理; c.在化学活性和生物活性方面具有惰性,样品和容器之间的作用保持最低水平。 d.应考虑对温度变化的应变能力、抗破裂性能、密封性、重复打开的能力、体积、质量、形状、供应状况、价格和重复使用的可能性。 选择原则: a.贯穿泥层的深度; b.齿板锁合的角度; c.锁合效率; d.引起波浪“振荡”和造成样品流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; e.在急流中样品的稳定性。 ② 测定硫化物的样品: a.取约5g新鲜湿样:盛于50mL烧杯中,供离子选择电极法测定。 b.取20-30g新鲜湿样:盛与125mL磨口广口瓶中,充满之后塞紧瓶口,供比色法或碘量法测定。 ② 样品现场保存和运输 a.需带回陆地实验室的样品,均应保存在阴冷处,最好放在冰箱或冷库中,于4℃保存。 b.包装好的样品,尽可能迅速送回实验室,在运送过程中,应采取有效措施避免腐烂变质。保护好样品及包装上的标志,以免发生混乱或损害。 ③分析样品的制备 a. 测定Cu、Pb、Zn、Cr、As和Ce的样品: 聚乙烯袋中湿样→洗净编号蒸发皿→80-100℃烘箱排气烘干(玻棒常翻动,压碎大块)→用聚乙烯板和聚乙烯板压碎→剔除动植物残骸→玻璃研钵(500mL装100g)研碎→160目过筛→混匀→分取10-20g装入样品袋(写明站号等)待分析→余下样品装入广口瓶。 b.测定油类、有机碳、有机氯农药和多氯联苯的样品: 测过含水率、粒度及总Hg的样品→洗净编号瓷盘→阴凉通风处(不时翻动,压碎大块)→用聚乙烯板和聚乙烯板压碎→剔除动植物残骸→瓷研钵研碎→80目过筛→混匀→分取40-50g装入样品袋(写明站号等)待分析→余下样品装入广口瓶。 4 沉积物样品的分析 常见的有: ①氧化还原电位Eh:电位计法 ②硫化物:碘量法 ③ 有机碳:重铬酸钾氧化还原容量法 c.具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶: 在磨口部位常有溶出、吸附和附着现象,聚乙烯瓶特别易吸附油分、重金属、沉淀物及有机物,难以除掉,要十分注意。 使用聚乙烯容器时,先用1 mol/L 盐酸溶液清洗,然后再用1+3硝酸溶液进行较长时间的浸泡。 d.测定微量有机物使用的玻璃瓶:只能用无机试剂清洗。 e. 用于贮存记数和生化分析的水样瓶:还应该另用硝酸溶液浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何重金属和铬酸盐残留物, f.?需经萃取后进行测定的待测有机成分:在这种情况下,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。 ③ 水质样品的固定与贮存 a. 水质样品的固定: 冷冻:未过滤的样品不能酸化,酸化可使颗粒物上的痕量金属解吸,未过滤水样必须冷冻贮存。 酸化后低温冷藏:水质过滤样加酸(盐酸或硝酸)酸化,使pH值维持在小于2,低温冷藏。 ④ 样品运输 空样容器送往采样地点或装好样品的容器运回实验室供分析,都要非常小心。 包装箱可用多种材料,以防破碎,保持样品的完整性,使样品损失降低到最小程度。 包装箱的盖子一般都应衬有隔离材料,用以对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的固定程度。 ⑤ 样品容器的质量控制 每个实验室均要实施一种行之有效的容器质量控制程序,随机选择清洗干净的样品瓶,注入高纯水进行分析,以保证样品瓶不残留杂质。 采样和贮存过程中也应该在注入高纯水的样品瓶中加入同分析样品相同试剂进行分析,以考核样品质量的变异程度。 ⑥标志和记录 采样瓶注入样品后应该立即将样品来源和采样条件记录下来,并标志在样品瓶上。 现场记录在海洋环境调查监测中非
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