第二部分——食品检验技术基础知识(定稿)(2).ppt

无机酸也是常用的溶剂，在原子吸收分析中，以盐酸和硝酸最为常用，有时也用硫酸和磷酸。无机酸中常含有少量金属元素，使用前应严格检查。在日常分析中，一般可用“优级纯”的酸，在条件可能情况下，最好用“超纯”酸。 对选用的试剂，以不沾污待测元素为基准。 在实践中，如果在仪器灵敏度范围内，检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素。 如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性。 2、标准溶液的制备 用来直接配制标准溶液的物质，应当是纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。目前通常采用购买商品化国家标准物质（溶液），浓度通常在100—1000ug/L，介质为10%HCl 或 HNO3 ，有对应的证书及标准号，如：GBW 08619、GBW（E）080118等。 标准溶液的组分要尽可能与试样溶液相似。 应用火焰法时，如果试样中盐份总含量在1% 以上时，在标准溶液中就应该加入等 量的同一盐类，以期在雾化时和火焰中所发生的过程相似。 应用石墨法时，保持标准与样品基体相一 致，对消除干扰更具实用意义。 原子吸收分析用的标准溶液（储备溶液）浓 度一般为1.000mg/ml，标准溶液需加入少量(1—10%)无机酸储存。浓度1ug/ml的标准溶液，要现用现配；1ug/ml的标准溶液可保持数天或更长时间。不同元素其保存时间有所不同。 标准溶液（储备溶液）一般存放于惰性塑料容器中，以避免容器内壁的吸附和解吸作用，防止标准溶液的浓度降低或受沾污。通常用聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器储备标准溶液。有些含氟离子的标准溶液如Nb、Ta、Zr等，只能用塑料瓶储存；有些溶液如Au、Ag要储存在棕色瓶中，以防光照使浓度发生变化。标准溶液存放在清洁、低温和避光的地方(如冰箱冷藏箱内)。 用来制作标准曲线的标准系列溶液的浓度范围，原则上根据标准曲线范围和试样中待测元素的浓度确定，整套标准溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内，不同元素的灵敏度不同，标准系列溶液的浓度范围也不相同。 对于常规分析，从测量精度来看，最佳的浓度范围的吸光度为0.1～0.8，而微量元素的测定，浓度下限的吸光度0.1，对于这样低的浓度，则测量精度也较低。 标准系列中标准个数的设置，应根据线性关系优劣确定。直线性较好的标准曲线，一般设置6个即可（包括空白点）；如果标准曲线弯曲，而要求的精度又高，就应增加标准个数， 每个标准溶液的体积，则取决于喷雾器的提升量和测定次数，一般制备10或25ml已足够。如果测定的次数较少，那么标准溶液的需要就更少。对于无火焰原子吸收法，每次测定只需微升级溶液，所需制备的标准就更少了。 3、样品的预处理 测定各类样品中的金属元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品及基体性质。 目前主要有以下几种破坏有机物的方法： 干法灰化 湿法消化 酸浸提法 a、高温灰化法 为破坏样品中有机物基体，在450～550℃进行干灰化，一般是行之有效的。 食品中镉的分析多采用高温干灰化法。鱼、肉、牛奶、食品染料、海产品、鸡蛋、罐头肉及面粉等多种食品，一般都可在450～550℃干灰化。灰化温度若高于550℃会引起镉的损失。有人在450℃灰化六种鱼样，十种肉食品，三种奶制品和鸡蛋样品，均得到满意的结果。 样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、人奶、牛肉等多种食品中铅的分析，此法是行之有效的。 使用灰化辅助剂（简称灰助剂），可有助于破坏有机物和提高金属元素的回收率，硝酸有助于形成易溶解的灰分，硫酸常用来将金属转化成硫酸盐以降低金属元素的灰化损失，目前食品分析中应用最多的灰助剂是硝酸镁、过硫酸铵等。高温灰化法对于分析罐头肉、咸肉、鸡蛋和香肠中的铬、镉、铅、铜和镍时，样品经450℃干灰化后，加硝酸再于450℃灰化，可完全破坏有机物。 这种高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂沾污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式 。 b、湿法消解法 湿法消解法是破坏食品和饮料中有机物的有效方法。通常使用的是氧化性混合酸。应用较为广泛的混合酸有：硝酸-过氯酸，硝酸-硫酸，硫酸-过氧化氢，硝酸-硫酸-高氯酸，硝酸-硫酸-过氧化氢。 硝酸-高氯酸可用于乳品中Pb；油中Cd、Cr；鱼中Cu和各种谷物食品（Cd、Pb、Mn、Zn）等样品中的消解，对于发样的也有良好的效果。硝酸-硫酸适用于鱼中Cd；面粉中Cd、