仪器分析红外光谱法.ppt

1、红外光谱法对样品的要求 红外光谱的样品可以是液体、固体或气体,一般应要求: (1)样品应该是单一的纯物质。 (2)样品中不应含有游离水。 (3)样品中被测组分的浓度和测量厚度要合适,使吸收强度适中,一般要使谱图中大多数吸收峰的透射率处于15%-75%之间。 2:制样方法 (1)、液体样品 a.液膜法 液膜法是定性分析中常用的简便方法。尤其对沸点较高,不易清洗的液体样品采用此法更为方便。在可拆池两窗之间,滴上1~2滴液体样品,形成一薄膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。低沸点易挥发的样品不宜采用此法。 b.液体池法 液体样品可注入液体吸收池内测定。吸收池的两侧是用NaCI或KBr等品片作成的窗片。常用的液体吸收池有两种:固定式吸收池和可拆式吸收池。 c、水溶液的简易测定法。在金属管上铺一层聚乙烯薄膜,其上压入一橡胶圈。滴下水溶液后,再盖上一层聚乙烯薄膜,用另一橡胶圈固定后测定。 (2)、固体试样 a. 压片法:0.5~1mg样+150mg KBr——干燥处理——研细:粒度小于2?m(散射小)——混合压成透明薄片——直接测定; b. 调糊法:试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间;石蜡为高碳数饱和烷烃,因此该法不适于研究饱和烷烃。 c. 薄膜法: 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜; 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——

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