步冷曲线金属相图.pptVIP

步冷曲线金属相图 1．学会用热分析法测绘Pb－Sn二组分金属相图。 2．掌握热分析法的测量技术。 3．熟悉UJ—36型电势差计的使用。 4．了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 实验注意事项 1．????? 电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即可停止加热。 2．?? 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位置应保持不变，保证测温点的一致。 3．?? 热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井中，并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在，每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷井内温度的一致。 几种常用的热电偶 铂铑10一铂热电偶（WRLB） 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（WREU） 镍铬一考铜热电偶（WREA） 铂铑30一铂铑6热电偶（WRLL） 使用热电偶时的注意点 1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶，不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合不能使用低量程的热电偶。 （2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中，再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导热情况（如可在套管中加注石蜡油）。 （3）在使用热电偶测温时，必须保证参考端的温度为一恒定值，通常参考温度选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。置于上述参考介质中的一端常称为热电偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶的热端。 热电偶毫伏值与温度换算表又称分度表（见附录）。 根据分度表可以由温度知道热电势值，也可由测得的电势值得到对应的温度。对于分度表中未列出温度，用线性插值的办法获得。如测得热电势为15.62mV，对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.30-15.48)×10=211.70C。 （1）由于热电势与温度基本上是线性关系，可用已知熔点或沸点的物质测其电势值，作出工作曲线，确定电势与温度的关系。（2）也可在分度表的基础上，根据某温度测量的电势与分度表对应值比较，获得一个ΔE校正值。在测温时，将测得的热电势E-ΔE，再根据分度表查得对应的温度。 UJ—36型进带式直流电势差计的使用 在外壳底部的电池盒内，装入仪器的工作电源（1.5V 1号干电池四节并联）检流计放大器工作电源（9V，6F22层叠干电池二节并联）。 将被测未知的电压（或电动势）接在未知的二个接线柱上（注意极性）。 把倍率开关扳向所需要的位置上，同时也接通了电势差计工作电源和检流计放大器电源，3分钟以后调节检流计指零。 将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻器RP．使检流计指零。 再将电键开关扳向“未知”，调节步进读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指零。两只测量盘的读数之和再乘上使用倍率就等于被测定的电压（或电动势）值。 在连续测量时要求经常核对电势差计工作电流，防止工作电流变化。 仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的位置避免浪费电源，电键开关应放在中间位置。 如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于电池。 用计算机记录步冷曲线 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 2．将信号输入短接，“校零”。 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录（ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的电势。 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后结束记录，保存数据和图形。 5．用MATLAB将电势转换为温度。 MATLAB数据处理 用记录记录的数据第一列为时间，第二列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt，另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温度。 dE={ΔE的值}; load c:\xt01.txt; %调入数据。如果是手工记录，可直接输入。 e1=xt01(:,2); e=e1-dE; %将测定值校正。 load c:\EA2.txt; %调入分度表。 e0=eu2(:,1); t0=eu2(:,2); T=interp1(e0,t0,e); %用插值的方法将电势转变为温度值。 plot(xt01(:,1),T); %绘出步冷曲线（T~t） grid on; * 实验原理 通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度，以温