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电子显微镜法 一基本概念 二基本原理 1 透射电镜构造和成像原理 2 扫描电镜基本原理 二样品制备技术 1 SEM一般制样方法 2 TEM一般制样方法 三应用 基 本 概 念 本章基本概念有 1弹性散射 电子只改变方向而不改变能量。 2非弹性散射 能量和方向都改变。 3透射电子 用于透射电镜的成像和衍射 4背景散射电子 入射电子穿透到离核很近的地方被反射，无能量损失 。 5二次电子入射电子撞击样品表面原子的外层电子，能量低 。 电子与试样相互作用可以得到图22-1所示的各种信息。 6特征X射线 样品原子内层电子被撞出，高能级电子填充空穴时释放的电磁波，可用于元素分析。 7俄歇（Auger）电子 入射电子将外层电子打进内层而电离出的次外层电子，主要用于轻元素和超轻元素的分析。 8阴极荧光 高能级原子向低能级跃迁发出的波长较长的电磁波。 透射电镜（TEM）基本原理 1.构造和成像原理 透射电镜主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜，原理如图22-2。凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×104Pa或更高因为空气会使电子强烈的散射。 2电镜三要素 （1）电镜图像的分辨率：点光源孔径越大，分辨率越高；波长越短 分辨率越高。（2）放大倍数：106 （3）衬度：亮和暗的差别，又称反差，分吸收衬度和衍射衬度。吸收衬度取决于样品各处参与成像的电子数目的差别、样品厚度、原子序数、密度等。 扫描电镜（SEM)基本原理 1原理 扫描电镜的最大特点是焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究 。它的放大大倍数范围广。它制样简单，样品的电子损伤小，这些方面优于TEM。在原理上，是用二次电子加背景散射电子成像，如图22-5。 2 电镜三要素及焦深（1）分辨率： 电子束直径越小，分辨率越高。（2）放大倍数 放大倍数与屏幕分辨率有关，最大放大倍数为2万左右。（3）衬度：包括表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸（称为表面地理）决定的；原子序数衬度对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。 (4) 焦深焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。 样品制备技术 一个电镜样品首先必须满足以下三个要求：（1）对于样品中所含水分及易挥发物质应预先除去。（2）样品必须清洁。（3）样品要有好的抗电子束强度。 SEM的一般制样方法 通常将样品（包括模塑制品、薄膜、纤维、粒料等）直接用双面胶粘纸贴在铝样品座上即可。对高分子样品，尽可能在低压低频下观察， 以减少电荷积累。 TEM的一般制样方法 1可观察的样品最大尺度不超过lmm左右。样品厚度一般应小于100nm，样品是载在金属网上使用的，当样品比金属网眼小时还必须有透明支持膜。金属网的材质一般用铜,根据化学性等特殊需要也可用Ni, Au, Be等网.对支持膜有以下要求： (1)电子 透 明性好. (2)能经受电子轰击，有较高的热稳定性和化学稳定性(3)制作和使用简便。支持膜主要有四类，即塑料膜、碳膜、碳补强塑料膜、多孔支持膜。样品在支持膜上的分散方法可以用涂布法、喷雾法、包埋法等。 电子显微镜在高分子结构研究中的应用  电镜主要用于在结晶结构和形态以及多相高分子体系的多相结构的研究。 1 结晶性高分子，包括单晶和球晶。从球晶偏光显微镜的照片，可以看出它有周期性的同心消光环，由电镜的复型象可以说明，消光环是由于球晶中的片晶周期性地扭曲造成的，如图22-9为聚乙烯球晶的便面复型电镜像。 图22-11高抗冲尼龙的结构 （a）相差显镜镜照片（450x) (b)TEM照片(5140x) (C)TEM照片(5790X) 2多相高分子体系 电镜通常用来观察共混、共聚、填充、增强等高分子多分散相结构。 3电镜是研究粘合剂的重要手段之一，可研究共混型粘合剂的分散状态，材料表面的凹凸情况及粘接性能等。图22-14是一种胶带的SEM的研究实例。 4动态和其他特殊试验 研究试样拉伸形变过程的动态变化，以及加热冷却等的形态变化等。 * *