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现代检测技术 ——环境分析化学的发展与应用 第3 章 质谱分析与色-质联用技术 质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)的大小进行分离记录的分析方法。 应用范围广:①同位素分析、②精确测定原子量和分子量、③复杂化合物的结构分析、④有机、无机化合物的定量和定性分析、⑤固体表面及微区分析等。 1960年代开始用于有机物结构鉴定,并以联用仪的形式扩展了应用范围。 灵敏度高,有机质谱绝对灵敏度可达50?10-12 g,无机质谱10-14 g。 分析速度快,并可实现多组分同时检测。 结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。 破坏性分析。 2. 质谱分析与色-质联用技术 质谱仪的基本结构: 2. 质谱分析与色-质联用技术 质谱仪按应用领域大致可以分为同位素质谱仪、有机质谱仪、无机质谱仪等。 同位素质谱仪——主要用来测定同位素丰度。对测量准确度、精密度与丰度灵敏度要求较高,常采用单聚焦式磁分析器,也可以两极串联使用; 无机质谱仪——种类繁多,包括气体分析仪(常用四极杆滤质器)、质谱检漏仪、火花源质谱仪(采用双聚焦式磁分析器)、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,常用四极杆滤质器)等; 有机质谱仪——主要用来进行有机物结构分析。因分析对象复杂,导致仪器的结构和应用手段多样化。多数仪器可以与其他有机分析仪器联用。 2. 质谱分析与色-质联用技术 2.1.1 真空系统 质谱仪需要工作在高真空状态下。 离子源的真空度要求 10-3 ~ 10-5 Pa,质量分析器则需要 10-6 Pa。 通常采用机械泵预抽真空,然后用扩 散泵连续运行保持高真空。现代多采 用分子涡轮泵,可以获得更高的真空 系统。 高真空是为防止烧灯丝、高压放电、 本底增高、额外的碰撞反应等。 2. 质谱分析与色-质联用技术 2.1.2 进样系统 质谱仪的进样系统要求在既不破坏离子源的真空状态,也不破坏试样的结构与组成的情况下,将有机物导入离子源。 间歇式进样系统也称加热进样系统。可用于气体、液体和中等蒸汽压的固体样品进样; 2. 质谱分析与色-质联用技术 2.1.2 进样系统 直接探针进样系统用来导入高沸点的液体或固体有机化合物,以及热敏性固体等。 2. 质谱分析与色-质联用技术 2.1.3 电离源 将被分析的有机化合物分子电离成离子,会聚成离子束后进入质量分析器。 电离源是质谱仪的心脏,可以将离子源看作是比较独特的反应器,样品在其中发生一系列的特征降解反应; 离子化所需要的能量随分子的不同差异很大,对不同的分子应采用不同的电离方法,通常有 “硬电离”和“软电离”的区分。 有机质谱常用的电离源有电子轰击离子源(EI)、化学电离源(CI)和解析化学电离源(DCI)、场致电离源(FI)和场解析电离源(FD)、快中子轰击电离源(FAB)和离子轰击电离源(IB)、激光解析电离源(LD)等。液-质联用仪中的热喷雾接口和电喷雾接口也可单独作为离子源。 2. 质谱分析与色-质联用技术 电子轰击源:通过产生一定能量的电子束(常用 70 eV)对试样分子进行轰击,分子被撞出一个电子而变成正离子。 2. 质谱分析与色-质联用技术 电子轰击源:通过产生一定能量的电子束(常用 70 eV)对试样分子进行轰击,分子被撞出一个电子而变成正离子。 若产生的分子离子仍然带有较大的能量,则可能进一步发生断裂,产生碎片离子; 若样品相对分子量较大或稳定性较差时,常得不到分子离子; 现有的标准电离谱图绝大部分都是用 70 eV电子轰击源得到的; EI具有能量稳定、产生的离子特征性强、操作简便等特点,是应用最广泛的离子源。 2. 质谱分析与色-质联用技术 化学电离源:利用反应气体的离子和有机化合物的分子发生反应而生成样品离子。是一种比较温和的“软”电离法。 化学电离源的结构基本上与电子轰击源相同,只是电离盒要有较好的密封性; 2. 质谱分析与色-质联用技术 化学电离源:利用反应气体的离子和有机化合物的分子发生反应而生成样品离子。是一种比较温和的“软”电离法,即使是不稳定化合物,也能得到分子离子峰。 化学电离源一般在102 ~ 103 Pa 压强下工作,其中充满 CH4,反应气是样品气的 103 ~ 105 倍。 在高能电子束(100 eV)的轰击下,产生 CH5+ 和 C2H5+ 离子: CH4 + e ?? CH4+? + 2e CH4+? ?? CH3+ + H? CH4+? + CH4 ?? CH5+ + CH3? CH3+ + CH4 ?? C2H5+ +
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