Q_SDLD 036-2019水质改良剂复方多聚甲醛粉（蚕用）.pdf

Q/SDLD 山东联达畜牧科技有限公司企业标准 Q/SDLD 036-2019 复方多聚甲醛粉（蚕用） 2019-07-09 发布 2019-07-11 实施 山东联达畜牧科技有限公司 发布 一、目的：制订复方多聚甲醛粉(蚕用)成品企业内控质量标准，规范公司复方多聚甲醛 粉 (蚕用)，成品的生产，检查。 二、引用标准： 《兽药质量标准》 （2017年版）化学药品卷 《中华人民共和国兽药典》二0一五年版一部 三、适用范围：适用于 QC 检验和QA 的质量控制。 四、责 任 者：技术中心质控部经理.检验员。 五、正 文： 复方多聚甲醛粉(蚕用) Fufang Duojujiaquan Fen Compound Paraformaldehyde Powder 本品由多聚甲醛、苯甲酸与水杨酸配制而成。含多聚甲醛按甲醛 (CHO)计算、苯 2 甲酸C H O )、水杨酸(CH O )均应为标示量的90.0%～110.0% 7 6 2 7 6 3 【处方】 多聚甲醛 60g 苯甲酸 20g 水杨酸 20g 全量 100g 【性状】本品为白色或类白色粉末，有刺激性气味。 【鉴别】(1)取本品2g，加无水乙醇20ml，振摇5分钟，滤过，滤渣加氢氧化钠试液2ml ，加水10ml，加氨制硝酸银试液3滴，生成细微的灰色沉淀，或在管壁上生成光亮的 银镜。 (2)取上述滤液5ml，缓缓滴加三氯化铁试液，生成棕褐色沉淀(苯甲酸)，振摇后变 紫堇色(水杨酸)。 【检查】干燥失重取本品置五氧化二磷干燥器中，干燥6小时，减失重量不得过 2.0%。 装量 按最低装量检查法检查，应符合规定。 【含量测定】多聚甲醛 取本品适量(约相当于多聚甲醛0.8g)，精密称定，置烧杯中 ，加无水乙醇10ml，振摇5分钟，将漏斗置100ml棕色量瓶中，滤过，用无水乙醇洗 涤滤渣，洗6次，每次5ml(滤液留待测定水杨酸含量用)，将滤渣漏斗置另一100ml量 瓶上，用氢氧化钠滴定液 (lmol/L)20ml将滤渣洗人量瓶中，振摇使多聚甲醛溶解， 用水稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置碘瓶中，加氢氧化钠滴定液 (lmol/L)10ml ，精密加碘滴定液 (0.05mol/L)20ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，加0.5mol/L 硫酸溶液15ml，立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指 示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml的碘 滴液 (0.05mol/L)相当于1.502mg的CH O。 2 水杨酸 取多聚甲醛项下的滤液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置250ml 棕色量瓶中，用乙醇稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法，在302nm的波长处测定 吸光度；另取水杨酸对照品，同法测定，计算，即得。 苯甲酸 精密量取水杨酸项下第一次稀释的乙醇液50ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液 2滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，减去水杨 酸消耗氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)的体积，计算，即得。每1ml的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于12.21mg的C H O ，相当于13.81mg的C H O 。