分析化学第六版第一章绪论.pptVIP

* * 检验步骤： A.计算t B.根据给定α和 f 查tα,f值； C.判断：如果 t计＞tα,f，认为平均值与标准值间存在显著性差异，有系统误差。 否则：认为平均值与标准值间不存在显著性差异。无系统误差。 * 3. F检验法 P19 通过比较两组数据的方差，确定两组数据的精密度是否存在显著性差异。判断两者是否来自同一总体 A: 计算F值：F计= s12（大）／s22（小） B: 判断：如果F计＞F表 , 则认为两组数据的精密度存在显著性差异，相反，不存在显著性差异。查阅F值表是单边的，可直接按给定的置信度对单边检验作出判断； 如把单边表用于双边检验，则其显著性水准为单边检验的2倍，即2α ，置信度为1-2α。 * 2.4.5 测定方法的选择与测定准确度的提高 1.选择合适的分析方法：根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求； 2.减小测量误差：取样量、滴定剂体积等； 3.平行测定4-6次，使平均值更接近真值； 4.消除系统误差： (1) 显著性检验确定有无系统误差存在; (2) 找出原因, 对症解决。 * * §2.5 标准曲线的回归分析 分析中常使用标准曲线求得某试样组分的浓度。 如何将这些曲线描绘的最准确，误差最小？（实测值yi与计算值 y’i之间偏差越小，拟合的越好，偏差平方和最小。） y=a+bx 设浓度x为自变量，某性能参数y为因变量，在x和y之间存在一定的相关关系。 * 相关系数r P26 r=±1 : 存在线性关系，无实验误差； r=0: 毫无线性关系； 0＜ ︱r︱＜ 1: r = 0.9 两变量有一定的相关关系，只有当︱r︱大于某临界值时，两者相关才显著，所求回归方程才有意义。 滴定实验基本常识： 1. 分析天平的一次称量误差为　0.0001g,采用递减法称量两次，为了使称量相对误差小于0.1%，称量质量至少应为多少？ 试样质量 = 绝对误差／相对误差 =2*0.0001g/0.1% ≧ 0.2g 2. 滴定管的一次读数误差为 0.01mL,在一次滴定中，需要读两次．为了使滴定时相对误差小于0.1%,消耗的体积至少应为多少？ 　滴定体积 = 2×0.01mL/0.1% ≧20mL * 习题：2、3、5（1）、11。 * 第三章 滴定分析法 * §3.1 滴定分析法概述 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 化学计量点(sp) 滴定管 stoichiometric point 滴定剂 滴定终点(ep) end point 终点误差(Et ) = (ep) - (sp) 被滴定溶液 * §3.2滴定分析法的分类与滴定反应的条件 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI) 直接滴定 1. 按一定的反应式、定量进行(99.9%以上); 2. 快(或可加热、催化剂 ); 3. 有适当的方法确定终点(指示剂 )。 Zn2+ NaOH 返滴定: Al+EDTA(过量)、 CaCO3+HCl(过量) * 滴定分析方法的分类： 酸碱滴定法， 配位滴定法， 氧化还原滴定法， 沉淀滴定法× KMnO4 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 * §3 .3标准溶液 标准溶液：具有准确浓度的溶液 （四位有效） 1. 直接法：用基准物：邻苯二甲酸氢钾、K2Cr2O7、KBrO3 2. 间接法： 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- （ ①粗配