国家标准《钽铌化学分析方法 第2部分：钽中铌含量的测定》编制说明（预审稿）.docVIP

PAGE PAGE 4 钽铌化学分析方法 第2部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 和色层分离重量法 编制说明 （预审稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018.6.30 钽铌化学分析方法 第2部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 1 任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法 第2部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 2 项目所涉及的方法简况 目前测定钽中铌元素的方法有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、直流电弧原子发射光谱法、ICP-MS法、GDMS法和色层分离重量法等。钽中铌含量的测定多年来一直使用GB/T 15076.2-1994《钽铌化学分析方法 钽中铌含量的测定 萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法》，分光光度法手续繁琐，周期长，而且GB/T 15076.2-1994已实施二十多年,因此为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。 重量法是测定钽中铌含量的常规方法，通过色层，使铌和钽及其它杂质元素得到很好的分离，从而得出铌的质量分数。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析速度快、测定范围宽、灵敏度高、能够实现多元素同时分析测定等特点，应用范围日趋广泛。 本部分采用两种分析方法，方法一试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定，按工作曲线法计算铌的质量浓度，以质量分数表示测定结果，测定范围0.0010%~2.00%。方法二用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸上色层分离法使铌与钽及其他杂质分离，灼烧后称量铌量，得出铌的质量分数，测定范围2.00%～20.00%。方法灵敏度高、重现性好、实用性强，有利于产品质量控制，减少质量异议，促进相关产业的发展。标准中分别包含了方法一、方法二的方法原理、所用试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和精密度分析等。 3 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《 钽铌化学分析方法 第1部分：铌中钽含量的测定 》 、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法 第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法 第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法 第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法 第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法 第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法 第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法 第15部分：氢含量的测定》、GB/T 15076.16《钽铌化学分析方法 第16部分：钠含量和钾含量的测定》、GB/T 3137－2007《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法 铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法 钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、国家标准GB/T 15076.3《钽铌化学分析方法 第3部分：铜含量的测定》、GB/T 4698.21《海绵钛、钛及钛合金化学分析方