DB13_T5025_3-2019石墨烯碳纳米管复合导电浆料测定第3部分：磁性异物含量的测定标准规范.docVIP

ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.3—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 3部分：磁性异物含量的测定 2019 -07- 04发布 2019 -08- 01实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB13/T 5025.3—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第3部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。 I DB13/T 5025.3—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 3部分：磁性异物含量的测定 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或 腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压 氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量测定的术语和定义、方法概要、材料 和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量的测定，其他类型的浆料可参照执 行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T 5025.1—XXXX中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磁性异物 magnetic impurities 导电浆料生产中带入的铁、锌、镍、铬、钴等磁性金属杂质。 4 方法概要 试样用镀有聚四氟乙烯的超强磁棒（磁力≥5 000 Gs）进行充分搅拌，将磁性物质吸附在超强磁棒 上，磁棒放入王水中加热，将磁棒中吸附的磁性杂质金属元素溶解。再用一级水定容。随后试样溶液 经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化、激发 和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时 产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对每个元素进行定性、定量分析。 1 DB13/T 5025.3—2019 5 试剂 5.1 一般规定 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T 6682中一级水标准。 5.2 试剂 5.2.1 稀王水：浓硝酸＋浓盐酸＋水=1＋3＋4。 5.2.2 硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。 5.2.3 铁、锌、镍、铬、钴标准储备液，各元素浓度均为 100 mg/L。按 GB/T 602配制，或购买经国 家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 6 仪器 6.1 磁力搅拌器。 6.2 镀有聚四氟乙烯涂层的超强磁棒（磁力≥5 000 Gs）。 6.3 天平，感量 0.001 g。 6.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 7 试验步骤 7.1 配制标准溶液 用硝酸溶液（5.2.2）将铁、锌、镍、铬、钴元素的标准储备液稀释定容于50 mL容量瓶中，标准 储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。 表 1 系列标准溶液 标准溶液名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5 取各元素标准储备液的体积/mL 0 0.1 0.5 1 2 5 各元素浓度/（mg/L） 0 0.2 1.0 2.0 4.0 10.0 7.2 样品前处理 称取浆料350 g（精确至0.002 g）于1000 mL烧杯中，加入350 mL蒸馏水，用超强磁棒（6.2）进行 搅拌1h，转速120 rpm，将超强磁棒取出用一级水超声清洗30 S，清洗5～8次至洗液澄清（清洗后，直 接目视检查磁棒。仔细观察磁棒表面是否有明显的金属颗粒。若较明显，在测试数据时要重点关注此 样品