DB13_T5025_2-2019石墨烯碳纳米管复合导电浆料测定第2部分：水分含量的测定标准规范.docVIP

ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.2—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 2部分：水分含量的测定 2019 -07- 04发布 2019 -08- 01实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB13/T 5025.2—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第2部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、李秀莉、马力、于钦、苗学文。 I DB13/T 5025.2—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 2部分：水分含量的测定 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用有机溶剂，应在通风良 好的环境中进行。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量测定的术语和定义、原理、材料和试剂、 仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T 5025.1-2019中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水分含量 water content 指试样中的游离水、吸附水或吸留水的总量。 4 原理 卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应， 反应式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N?HI+C5H5N?SO3 C5H5N?SO3+ROH→ C5H5NH?OSO2?OR 以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，由试剂的 用量计算出样品水分含量。 5 材料和试剂 5.1 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为分析纯。 1 DB13/T 5025.2—2019 5.2 4A分子筛：在 500℃±50℃的高温炉中灼烧 2h，置于干燥器（不得放干燥剂）中冷却至室温备 用。 5.3 乙酸乙酯：加入适量 4A分子筛（约试剂体积的 1/4）摇动，静置 24h以上。 5.4 卡尔·费休试剂：醛酮专用。 5.5 乙二醇甲醚：如水的质量分数大于 0.05 %，用 4A分子筛脱水，按每毫升溶剂 0.1 g分子筛的比 例加入，静置 24h以上。 5.6 样品瓶 40 mL：可密封。 6 仪器 6.1 微量水分测定仪，符合 GB/T 606-2003中第 5章的规定。 6.2 磁力搅拌器。 6.3 离心机。 6.4 天平，感量 0.000 1 g。 7 试验步骤 7.1 环境要求 试验应在相对湿度不大于30 %的实验室进行。 7.2 终点的确定 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。 滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并 稳定1 min以上，此时即为终点。 以下试验步骤滴定终点的判断应按本条款识别。 7.3 卡尔·费休试剂滴定度的标定 反应瓶中加入一定体积的乙二醇甲醚，其他按照GB/T 606-2003中6.2的规定进行。 7.4 样品中水分含量的测定 称取4g～5g（精确至0.002 g）复合导电浆料试样于样品瓶中，并记录试样质量（m11），加入30 g(精 确至0.002 g)乙酸乙酯，并记录乙酸乙酯质量（m12），放入磁子，密封。用磁力搅拌器搅拌萃取30 min。 搅拌完成后，用离心机以转速≥4 000 r/min离心15 min，液体应出现明显分层，取上清液待测。 滴定杯中加入一定体积乙二醇甲醚或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在磁力搅拌下，用 卡尔?费休试剂滴定至终点。 称取制备好的试样上清液3g（精确至0.000 2 g），并记录试样