DB13_T5026_3-2019石墨烯导电浆料物理性质的测定方法标准规范.docVIP

ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5026.3—2019 石墨烯导电浆料物理性质的测定方法 第 3部分：浆料极片电阻率的测定 四探针法 2019 -07- 04发布 2019 -08- 01实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB13/T 5026.3—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB/T 5026《石墨烯导电浆料物理性质的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：浆料粘度的测定 旋转粘度计法； ——第2部分：浆料细度的测定 刮板细度计法； ——第3部分：浆料极片电阻率的测定 四探针法； 本部分为DB13/T 5026的第3部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、许龙妹、李秀莉、马力。 I DB13/T 5026.3—2019 石墨烯导电浆料物理性质的测定方法 第 3部分： 浆料极片电阻率的测定 四探针法 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯导电浆料极片电阻率测定的术语和定义、原理、材料和仪器、试验步骤、试 验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯导电浆料极片电阻率的测定，也适用于其他以碳材料为主要固体成分的浆料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG 508 四探针电阻率测试仪检定规程 GB/T 33818 碳纳米管导电浆料 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T 5026.1-2019中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 极片电阻率 electrode resistivity 导电浆料与其他材料按指定配比、规定步骤制得的膜的单位体积上的电阻大小。 4 原理 导电浆料电极极片中，影响电阻率的主要因素包括基材与涂层的结合界面情况，导电剂分布状态， 颗粒之间的接触状态等。通过测定极片电阻率能够判断极片中石墨烯在正极主材微观结构的均匀性和 导电浆料的电性能。 图 1 1 DB13/T 5026.3—2019 四探针测试法如图1所示，在半径无穷大的均匀试样上有四根间距为S 的探针排列成一直线。由 恒流源向外面两根探针1、4通入小电流I，测量中间两根探针2、3间的电位差U，则由U、I、S 的值与 样品的电阻率ρ 的关系如下式所示： ρ ? C U I 式中C 为探针修正系数，由探针间距决定。当试样电阻率分布均匀，试样尺寸满足半无穷大条件 时，有： C ? 2π 1 1 1 1 ? ? ? S ? ? 1 S S S S S 2 1 2 2 3 式中S1、S2、S3分别为探针1与2、2与3、3与4之间的距离，当S1=S2=S3=S时，C=2π S。 当样品厚度比较小时，不满足试样尺寸半无穷大条件，电阻率公式需要修正因子，此时薄膜样品 的电阻率为： ρ ? U 2π S ? I 1 B 在样品无限薄的情况下（厚度hS/2），可视为二维平面，B=(2ln2)S/h，由公式（2），可得出 电阻率的计算公式： π U U ρ ? ? ? d ? 4.35 ? ln2 I I d 5 材料和仪器 5.1 材料 5.1.1 无水乙醇，化学纯。 5.1.2 耐高温 PET膜，厚度 100μ m，宽 100 mm，耐温度为 200℃。 5.1.3 聚偏氟乙烯（PVDF），型号为 HSV 900，纯度≥99.5 %。 5.1.4 N-甲基吡咯烷酮（NMP），电子级。 5.1.5 正极材料。 5.1.6 磨口具塞锥形瓶，250 mL。 5.1.7 磁子，4 cm～5 cm。 5.2 仪器 5.2.1 分析天平，感量 0.000 1 g。 5.2.2 四探针电阻率测试仪：由主机、四探针头等组成，整个仪器系统满足 JJG 508 Ⅰ级要求。 2 DB13/T 5026.3—2019 5.2.3 搅拌机。 5.2.4 湿膜制备器。 5.2.5 电热鼓风干燥箱，温度可控制在 150℃±2℃。 5.2.6 真空干燥箱，温度可控制在 120℃±2℃。 5.2.7 螺旋千分尺。 5.2.8 磁力搅拌器。 5.2.9 干燥器，装有适宜的干燥剂，例如变色硅胶。 6 试验步骤 6.1 胶水制备 6.1.1 固含量 8%胶水配制 取适量PVDF