液相色谱条件的分析和建立-公开课件（讲义）.pptVIP

梯度方法开发实例 - 第五步 根据“梯度曲线下的面积越大，洗脱能力越强”的规律，试用#5曲线使3-9号峰提前(曲线5，50-100%B)，但是小峰仍没有分出来。 梯度方法开发实例 - 第六步 根据“梯度曲线下的面积越大，洗脱能力越强”的规律，试用#5曲线使3-9号峰提前，改用50-95%B见到好的现象。 梯度方法开发实例 - 第七步 最后用50-90%B，曲线4，得到好的结果。 三.实际应用案例 色谱应用实例[欣弗事件] 色谱柱： Eclipse XDB-C8 4.6×250mm 5um （国家标准） 流动相：(取磷酸二氢钾10.54g，溶于775ml水中，用磷酸调pH值至2.5)-乙腈 检测波长：210nm 柱温：25℃ 流速：1.0ml/min 克林霉素磷酸酯 775∶225 82∶18 色谱应用实例[欣弗事件] 色谱柱： Eclipse XDB-C8 4.6×250mm 5um 流动相：(取磷酸二氢钾10.54g，溶于775ml水中，用40%氢氧化钾调pH值至5.6)-乙腈(775∶225)为流动相 检测波长：210nm 柱温：25℃ 流速：1.0ml/min 分离度大于6 克林霉素磷酸酯 克林霉素 色谱应用实例【三聚氰胺(牛奶事件)] 色谱柱： Venusil ASB-C18 4.6*250,5um; （FDA标准） 流动相：(10mM 柠檬酸，10mM 辛烷磺酸钠，调pH 为3.0)：乙腈=85：15 检测波长：240nm 柱温：40℃ 流速：1.0ml/min 分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 分 子 量：126.12 含氮量：66.6% 色谱应用实例（紫杉醇 注射液） 色谱柱：Dionex acclaim C18，250*4.6mm （黄金植物） 流动相：乙腈-水（40：60），洗脱至主峰出完（约27分钟），然后以每分钟1.6%的速度增加乙腈的比例，25分钟后，乙腈比例增至80%，再以每分钟4%的速度降低乙腈的比例，10分钟后，乙腈比例降至40%，保持此比例10分钟。 检测波长：227nm 流速：1.0ml/min 紫杉醇 色谱应用实例（紫杉醇 注射液） 色谱柱：Dionex acclaim C18，250*4.6mm 流动相：甲醇-水-乙腈（30：40：30） 检测波长：227nm 流速：1.0ml/min 炔诺酮 紫杉醇 色谱应用实例（血塞通崩解片） 色谱柱：Dionex acclaim C18，250*4.6mm，波长：203nm 时间（min） 乙腈 水 0 20% 80% 20 40% 60% 21 20% 80% 26 20% 80% 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 色谱应用实例（胆酸钠原料） 色谱柱：Dionex acclaim C18，250*4.6mm，波长：205nm 时间（min） 乙腈 0.2%磷酸二氢钾溶液(磷酸调PH值至2.5) 0 25% 75% 30 40% 60% 40 40% 60% 50 25% 75% 指纹图谱 色谱应用实例（抗生素） 色谱柱：Dionex acclaim C18，250*4.6mm，波长：254nm 流动相：乙腈：（三乙胺14ml，加水100ml, 醋酸调PH值至2.5)=18：82 流速：1.0ml/min 样品：注射用头孢哌酮钠 对照品 样品 1.头孢哌酮降解物B 2.头孢哌酮 3.头孢哌酮S异构体 色谱应用实例（酒石酸长春瑞滨原料） 色谱柱：UtimateTM XB-C18 4.6×250mm 5um ，波长：267nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为4.2)-0.2%癸烷磺酸钠的甲醇 溶液（33∶67） 柱温：40 ℃ 流速：1.0ml/min （杂质A+光照） 色谱应用实例（酒石酸长春瑞滨原料） 色谱柱：UtimateTM XB-C18 4.6×250mm 5um ，波长：267nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为4.2)-0.2%癸烷磺酸钠的甲醇 溶液（33∶67） 柱温：40 ℃ 流速：1.0ml/min （样品） 色