天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用.pdf

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用 原子荧光光度计 ，是测量微量和痕量砷的有效分析方法。目前许多国家标准对于测 定砷含量的方法 ，原子荧光光度计已经作为首选的标准分析方法，是各种样品中砷测定 的仲裁法。 海水监测规范中第四部分海水分析中，砷元素是海水分析需要检测的重要项目。本 方案采用国家海水监测规范（GB17378.4-2007 ）推荐的仲裁法原子荧光法，使用天津 港东原子荧光光度计实测了渤海某海域浅表层海水的砷含量。 该方法的检出限小 0.01ug/L ，砷的含量为 4ug/L 时重复性相对标准偏差为 0.7% ， 小于国标要求的 3% ；再现性相对标准偏差小 10.8% ；分析样品的相对误差小 2.1%。 用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷，满足国家海水监测规范的定量限要求。 使用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷，分别采用了标准曲线法和标准加入校 正法都得到了满意的结果，尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样测试。 一、方法原理： 样品经过消解后，加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价，用硼氢化钾 做还原剂，将三价砷还原为砷化氢，由载气带入原子化器中进行原子化 ，使用砷特制空 心阴极灯做光源，使用天津港东 AFS-GD300 型原子荧光光度计检测其荧光强度值，同 时测试标准荧光值，计算样品中砷的含量。 二、实验条件： 1. 仪器： (1) 天平：感量 0.01g (2) 电热板 (3) AFS-GD300AS型原子荧光光度计（天津港东） (4) 砷空心阴极灯（北京有色院） (5) 氩气 (6) G2 60ml 玻璃砂芯漏斗 2. AFS-GD300AS型原子荧光光度计（天津港东 ）仪器参考分析条件： (1) 光电倍增管负高压 ：280 v (2) 灯电流 ：60mA (3) 炉高：8mm (4) 载气流速：300ml/min (5) 屏蔽气流速：800ml/min (6) 测量方式；标准曲线法及标准加入校正法 (7) 读数方式：峰面积 (8) 读数时间；10s (9) 进样体积；1.2ml 3. 试剂 (1) 盐酸：ρ=1.19g/mL （国药集团） (2) 砷标准储备液：（1.000g/L）中国计量科学研究院购（GBW08611 ） (3) 砷工作标准溶液：（100ug/L）10%盐酸介质 (4) 载流：（1+19）盐酸 (5) 硼氢化钾+氢氧化钾 ：（20g/L+2g/L ）称取 2g硼氢化钾溶解于预先溶有 0.2g 的氢 氧化钾的水中，稀释到 100ml ，待用，用时现配。 (6) 抗坏血酸：AR25g (7) 硫脲：AR500g (8) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取 5g硫脲（3.8 ）和5g抗坏血酸(3.7),用水溶解稀释到 100ml。用时现配。 (9) 0.45um滤膜：用 0.5mol/L盐酸竖立浸泡大 12h,用纯水洗至中性，密封保存。 三、测试步骤 ： 3.1 试样处理 用滤膜（3.9 ）放入G2漏斗中将海水样品过滤，溶液备用。 A、移取海水样 100ml,置 150ml具塞锥形瓶中 ，样品加入 10ml浓盐酸,硫脲+抗 坏血酸混合液（3.8 ）2ml,混均，放置 20min之后，与标准同时测定。 B、移取纯水 100ml,置 150ml具塞锥形瓶中 ，加入 10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸 混合液（3.9 ）2ml,混均，放置 20min之后，与样品同时测定。 3.2 标准工作溶液的制备 ：取砷工作标准溶液（100ug/L）,0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0 ；5.0mL 50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）5ml ，加入硫脲+抗坏血酸混合液（3.8 ）1mL ， 水定容，混均，放置 20min之后，与样品同时测定。 四、测试结果 完全按照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总砷含量 ，结果见下图 1、 表 1 ；为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线图一，用天津港东AFS-GD300AS型 原子荧光光度计测砷工作曲线，相关系数 0.9999 ，线性非常好；线性回归方程： A=759.308c-25.2386 ；实测数据可见天津港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路 设计仪器本底值极低，本次测试样品空白仅有 42.83 个数，而 10ng砷标信号高达 7578.85荧光值，可见仪器信噪比极佳，非常适合各种物料中痕量砷等元素的测量，仪 器良好的性能保证了测试结果的准确性。 按照国标方法仅需要将