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课程名称:材料分析方法任课教师:魏大庆哈工大分析测试中心科学园B1栋210室电话 E-mail:daqingwei@hit.edu.cn; ;并不是对应于所有能级组合的谱线都能出现,而是必须遵守电子跃迁的选择定则进行跃迁,才能辐射出特征X射线。 ; 能量与波长关系服从光谱跃迁公式:;试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K,L或M层)电子被激发逐出原子而引起电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线荧光。;按色散方式分为:;能量色散型XRF工作原理图;波长色散型XRF工作原理图;激发---利用X射线管做激发源;(1)X射线管(光源);分析重元素:钨靶
分析轻元素:铬靶
靶材的原子序数越大,X光管压越高,连续谱强度越大。;作用:利用金属滤波片的吸收特性减少靶物质的特征X射线、杂质线和背景对分析谱线的干扰,降低很强谱线的强度。;;;晶体色散作用; ?=2dsin?
平面晶体分光器
弯面晶体分光器;第一章 材料成分分析;分光晶体是获得待测元素特征X射线谱的核心部件,因此晶体的选择是十分重要的。
根据布拉格定律,sinθ=nλ/2d,所选晶体的2d(d为晶面间距)必须大于待分析元素的波长。
在高2θ角度的条件下,谱峰的宽度增大,强度随着下降。同时由于谱仪结构的限制,不允许探测器的2θ接近于180度。因此,一般2θ小于148度。;(3) 晶体分光器;准直器是由平行金属板材组成,两块金属片之间的距离有100、150、300、550、700和4000μm供选择。
在样品和晶体之间的称一级准直器,其作用是将样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光束照射到晶体,该准直器又称为入射狭缝;;二级准直器在分光晶体之后,又称为出射狭缝,其作用是将晶体分光后的光束变为平行光束进入探测器。
二级准直器是固定的,不能选择。 X射线荧光经入射和出射准直器后,可确保入射光束以θ角进入晶体,出射光束以2θ角射入探测器。一级准直器对谱仪分辨率起着重要作用;它的作用是将X射线荧光光量子转变为一定数量的电脉冲,表征X射线荧光的能量和强度。;(5)检测器;(5)检测器;(5)检测器;(6)记录显示;;用单晶体或多层薄膜分光,使多色光谱色散成单色谱线;使所选波长进入探测系统中经光电转换和二次分光,获得高分辨率;
在4 Z 92 (Be-U)范围内所有元素的光谱均具有很高的分辨率;
定性与定量分析的精度和灵敏度高。
高能端(Ag/Sn/Sb K系光谱),分辨率不如能量色散 ; 元素的荧光X射线的波长( ? )随元素的原子序数( Z )增加,有规律地向短波方向移动。; X射线荧光分析中利用晶体对X射线分光,分光晶体起光栅的作用。晶体分光X射线衍射的条件就是布拉格方程:;波长与元素序数间的关系;特征谱线;
查表:谱线—2?表;
例:以LiF(200)作为分光晶体,在2?=44. 59处有一强峰, 谱线—2?表显示为:Ir(K?),故试样中含Ir;;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析; X射线荧光分析法基本上就是一种测定出样品产生的X射线荧光强度,然后跟标准样品的X荧光强度对比的比较方法。;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析;第一章 材料成分分析
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