溶胶凝胶法合成单一分散之氧化矽奈米微球-逢甲大学.pdf

溶膠凝膠法合成單一分散之氧化矽奈米微球 報告題名： 溶膠凝膠法合成單一分散之 氧化矽奈米微球 Sol-Gel Derived Synthesis of Monodispersed Silica Nanospheres 作者：廖益廷 系級：材料三甲 學號：D9378977 指導老師：駱榮富 教授 課程名稱：專題研究 開課系所：材料科學與工程學系 開課學年： 95 學年度第 ㄧ 學期 逢甲大學學生報告 ePaper(2007 年) 溶膠凝膠法合成單一分散之氧化矽奈米微球 摘 要 本實驗的目的利用溶膠- 凝膠法(Sol-Gel)反應機制以 TEOS (Tetraethyl Orthosilicate) 、NH OH 、EtOH 、H O適量劑量配比與不同 4 2 溫度之條件及轉速下，製備具單一尺寸 (± 10%)與單一分散特性之次 微米至奈米 SiO 微球 (70~700 nm) 。本實驗所合成之 SiO 微球由 2 2 TEOS(5~10 ml)的水解與縮合反應過程去探討。合成微細粒徑之 SiO2 微球與添加 NH OH使用劑量 (10~20 ml) 、H O(1~5 ml)或 EtOH(50~200 4 2 ml)在溶膠 -凝膠系統中之使用量與反應溫度(25~80℃)及磁石攪拌轉 速 (100 、300 、500 rpm)之相互關係，並觀察各參數間合成粒徑尺寸與 分佈的變化情形。由結果發現到二氧化矽顆粒的大小都會受其改變而 改變；當 TEOS 、NH的劑量減少，反應溫度增加，粒子大小會隨之 3 變小，而隨著水的濃度增加粒子大小則會有先升後降的現象；另外， 透過轉速的控制可對其尺寸作 100 nm 以內的微調；粒徑分佈方面， NH 、H O的劑量增加會得到較均一的顆粒大小。由此得知，欲合成 3 2 奈米級之二氧化矽，需將 TEOS 、H O 、NH的劑量降低，選擇在較 2 3 高的反應溫度下進行，且不宜超過乙純的沸點 (78.3℃) 。本實驗中以 TEOS(5 ml) 、H O (1 ml) 、NH (20 ml) ，並以乙醇(100 ml)當作溶劑， 2 3 70℃下反應時，可成功的合成出單一分散且局部自組裝之奈米級的二 氧化矽 (粒徑 70 nm) 。 I 逢甲大學學生報告 ePaper(2007 年) 溶膠凝膠法合成單一分散之氧化矽奈米微球 以溶膠-凝膠法所衍生之 SiO 微球屬多孔非晶質材料，其內部具 2 有大量結晶水與 OH–離子存在，我們將使用熱分析系統如熱重分析儀 (TGA)與示差掃描米熱分析儀(DSC)與 X 光繞射光譜儀(XRD) ，以探 討溶膠 -凝膠法合成之 SiO2微球過程中於不同煆燒溫度下，熱重損 失、比表面積與非晶型態與結晶型態間的相轉變情形。【1】 關鍵詞：二氧化矽 (Silica) 、光子晶體(Photonic Crystal) 、膠體晶體 (Colloidal Crystal) 、單一分散懸浮液(Monodisper