试液中铁的比色定量.doc

試液中鐵的比色定量 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量線，由此定量試樣中鐵的含量。 (二) 操作步驟： 1. 鐵標準溶液之配製：精秤約0.15 g硫酸亞鐵銨，溶於10 mL 0.5M H2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250 mL。 2. 還原劑溶液之配製：取2 g氫氯化羥胺，溶於10 mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20 mL。 3. 吸收曲線之製作 (1) 吸取2 mL鐵標準溶液於燒杯中。 (2) 滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積（a mL）。 (3) 取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL的鐵標準溶液於編號1至6的100 mL量瓶中。 (4) 分別於各量瓶加入1 mL還原劑溶液，2 mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。 (5) 取5號量瓶之溶液於比色管，在460～490 nm（間隔10 nm），490～520 nm（間隔5 nm），520～560 nm（間隔10 nm），分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。 4. 檢量線之製作：於最大吸收波長下，測定各濃度標準溶液的吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。 5. 依操作