呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态.PDFVIP

呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态.PDF

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农药学学报 2019, 21(2): 211-218 Chinese Journal of Pesticide Science • 研究论文 • DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0028 呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的 残留检测与消解动态 *,1 1 2 1 1 3 葛会林 , 谢德芳, 郑雪虹, 吕岱竹, 李萍萍, 陶珊珊 (1. 中国热带农业科学院 分析测试中心/农业农村部热作产品质量安全风险评估实验室(海口)/海南省热带果蔬产品质量安全 重点实验室,海口 571101 ;2. 广州海洋地质调查局,广州 510075 ;3. 华中农业大学 植物科学技术学院,武汉 430070) 摘 要:为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省 3 地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱- 串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测呋虫胺 (DNF) 及其代谢物 1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基] 脲 (UF) 与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基] 二氢胍盐 (DN) 在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1% 的乙 酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS 方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反 应监测 (MRM) 模式扫描,外标法定量。结果表明:3 种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良 2 好线性相关,R 0.999 。DNF 、UF 和DN 在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在 71%~102% 之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差 (RSD) 在 1.2%~8.3% 之间,在 稻壳中的RSD 在4.4%~20% 之间。3 种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测 浓度 (LOQ) 分别为0.1 mg/kg 、0.02 mg/kg 、0.01 mg/L 、0.02 mg/kg 和0.1 mg/kg 。DNF 、UF 和 DN 的最小检出量分别为1、0.4 和4 pg 。3 种分析物的消解半衰期分别为:DNF 在稻株上为 0.41~2.7 d ,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d ;DN 在稻株上为2.9~13 d ,土壤中为 64~65 d ,田水中为4.2 d ;UF 在稻株上为0.43~3.1 d 。20% 呋虫胺悬浮剂以有效成分 120~ 2 180 g/hm 的剂量于水稻抽穗期施用2~3 次,施药间隔期21 d ,分别于距末次施药后 14 d 与21 d 采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg ,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限 量标准1 mg/kg。 关键词: 呋虫胺;代谢物;水稻;残留;消解;超高效液相色谱- 串联质谱 (UPLC-MS/MS) 中图分类号:S482.3;TQ450.263 文献标志码:A 文章编号:1008-7303(2019)02-0211-08 Residues determination and dissipation dynamics of dinotefuran and its metabolites in rice ecosystem

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