辉光放电质谱应用和定量分析-岩矿测试.pdfVIP

２０１２年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４７～５６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０１ ００４７ １０ 辉光放电质谱应用和定量分析 １ ２ １ 徐常昆 ，周　涛 ，赵永刚 （１．中国原子能科学研究院，北京　１０２４１３；２．中国计量科学研究院，北京　１０００１３） 摘要：辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。ＧＤＭＳ采用固体进样， 样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成 为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。ＧＤＭＳ可以进行深度分析，选择合适的放电条件，可以在样品表 面获得平底坑，深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的ＧＤＭＳ都是直流放电 源，这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量，从而限制了ＧＤＭＳ在非导体材料分 析方面的应用。ＧＤＭＳ放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求，在精确度要求不高的 情况下，ＧＤＭＳ在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外 ＧＤＭＳ在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。ＧＤＭＳ已经成为一种高纯导电材料分析的重要方 法；在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面，由于受 到基体、测量条件等影响因素较多，缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正，ＧＤＭＳ主要停留在定性和半 定量分析阶段。目前，国外已有关于ＧＤＭＳ定量分析的报道，采用掺杂的方法合成校正样品，利用一系列校 正样品获得的标准曲线实现定量分析，这种方法过程较为复杂，但可以获得较好的定量分析结果，是一种不 错的校正方法。 关键词：辉光放电质谱；高纯金属；深度分析；定量分析 中图分类号：Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ １ ＸＵＣｈａｎｇｋｕｎ，ＺＨＯＵＴａｏ ，ＺＨＡＯＹｏｎｇｇａｎｇ （１．ＣｈｉｎａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｔｏｍｉｃＥｎｅｒｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０２４１３，Ｃｈｉｎａ； ２．ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙＰ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＤＭＳ）ｉｓａｋｉｎｄｏｆｓｏｌｉｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｕｓｉｎｇａｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｉｏｎｓｏｕｒｃｅ．Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｉｔｈａｓｂｅｃｏｍｅｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｙｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｍｅｔａｌｓ ａｎｄｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ，ｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｓｉｍｐｌｅｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｒａｐｉｄ，ｉｎｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔａｎｄｗｉｄｅ ｄｙｎａｍｉｃｒａｎｇｅ．ＧＤＭＳｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｐｒｏｆｉｌｅｓｔｕｄｙｏｆｄｅｐｔｈ．Ｂｙｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｎｄｓｏｕｒｃｅ ｇｅｏｍｅｔｒｙ，ａｃｒａｔｅｒｗｉｔｈａｆｌａｔｂｏｔｔｏｍｃａｎｂｅａｃｈｉｅｖｅｄａｎｄｄｅｐｔｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓｇｏｏｄｅｎｏｕｇｈｔｏｐｒｏｆｉｌｅｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒ ｓａｍｐｌｅｓｉｎｔｈｅｏｒｄｅｒｏｆｍｉｃｒｏｍｅｔｅｒｓ．ＣｏｍｍｅｒｃｉａｌＧＤＭＳ，ｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｃｕｒｒｅｎｔｓｏｕｒｃｅｓｃａｎａｎａｌｙｓｅｎｏｎｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｓｅｃｏｎｄｃａｔｈｏｄｅｏｒｍｉｘｅｄｗｉｔｈａｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｈｏｓｔ．Ｉｔｍａｋｅｓｔｈｅｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｍｏｒｅ ｃｏｍｐｌｅｘａｎｄｌｉｍｉｔｓｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＧＤＭＳ．ＧＤＭＳｉｓｎｏｔｓｔａｂｌｅｅｎｏｕｇｈｔｏｃａｒｒｙｏｕｔｈｉｇｈｌｙａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｐｒｅ