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山东大学
分析化学
分析化学笔记
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第1章 定量分析化学概论
1.1 概述
一、定量分析过程
定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
• 取样:分析试样具有代表性;
• 试样分解和分析试液的制备;
• 分离及测定
• 分析结果的计算及评价
1
() 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,
最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备:
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后
压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式
进行计算。
mQ kg
( ):试样的最小质量;
k :缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2 之间。
d mm
( ):试样的最大粒度直径。
m kd2
• Q 采样与缩分试样量计算示例
• 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为 10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试
样?
• 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)
• mQ = 20 kg k =0.2 kg / mm2, 6 ,
例:有一样品 , 用 号筛过筛 问应缩分几次?
• 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg)
1 20 0.5 = 10 (kg)
缩分 次剩余试样为 ,
3 20 0.53= 2.5 (kg) 2.26
缩分 次剩余试样为 ≥ ,
3
故缩分 次。
从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
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()试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后
进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全;待测物质不损失;避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法→无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法→有机试样
Ⅰ 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为:
H O HCl HNO
2 → → 3 →碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用
水或酸浸取融块。
K S O 及KHSO 为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na CO ,NaOH ,Na O 为碱性熔剂,
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用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ灰化法(有机试样)
干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无
机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的
试样的分析等优点。
湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点
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