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材料的表征方法 231 X一射线衍射物相分析 粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用來测定晶体 结构的品胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物和分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶而间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些乂都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD衍射图，利用Scherer公式： 0（2。）= 0（2。）= K2 LcosO 式屮p为衍射峰的半离宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，乂 1.54187 A;L为粒度人小或一?致衍射晶畴人小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2aRJ以计算纳米粒子的粒径, 山x一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的x-?射线衍射物相分析采用日木理 学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采川CuKa 1靶，石墨单色器，X射线管电压 20 kV,电流40 mA,扫描速度0.01 ° (2)/4 s,大角衍射扫描范围5 °-80 °,小角衍 射扫描范围0°?5 °o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方血的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术