非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究──阴离子表面活性剂.pdfVIP

研究报告 非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究 — 阴离子表面活性剂的动态改性 吴仁安2，邹汉法1， 叶明亮1， 熊博晖1，倪坚毅1 1（.中国科学院大连化学物理研究所色谱开放实验室 国家色谱研究分析中心，辽宁大连 116011; 2温州大学化学与环境工程学院，浙江温州325027） 摘要：采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱，通过在电色谱流动相中加人阴离子 表面活性剂十二烷基硫酸钠 S（DS）进行动态改性使其产生电渗流，考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电 渗流的影响。此类连续床柱制备容易，柱效可达14万理论塔板/m，在不同的操作条件下有良好的稳定性，连续10 次运行。其死时间t0与保留时间的精密度分别为0.22％和＜0.56％。 关键词：原位聚合；非电荷型毛细管电色谱柱；阴离子表面活性剂；电渗流 中图分类号：658 文献标识码：A 文章编号：1000-8713(2001)03-0193-03 S（DS）华（美生物工程公司）为电泳纯；磷酸氢二钠 1 前言 上（海新华化工厂）和磷酸二氢钠沈（阳试剂三厂）均 电色谱概念由Pretorious[1]于20世纪70年代 为分析纯。所有溶液均用Milli-Q超纯水 M（illipore 提出，电色谱技术兼具了高效液相色谱的高选择性 公司）配制，用0.45蘭μm滤膜过滤。电渗流大小用 和毛细管电泳的高效性。近几年，电色谱技术在国 硫脲标记。 内外研究者中已受到越来越多的重视2［～?，它不仅 2.2 电色谱条件 能应用于离子型化合物的分离，也能用于中性化合 流动相为5mmol/L的磷酸盐缓冲溶液。实验 物的分离分析，但其本身存在的一些问题在一定程 采用电动进样，进样时间为1s3s，进样电压为1 度上也阻碍着电色谱的发展[7]。为此，我们建立了 kV～?5kV,温度20℃，检测波长214nm,操作电压 柱内合成毛细管电色谱C（EC）柱的制柱方法。用该 5kV～?20kV，数据采集频率为16Hz。 方法合成的色谱柱，其最大特点是连续床层本身并 2.3原位柱的制备 不带电荷，而是通过阴离子表面活性剂动态改性使 首先用1mol/L的NaOH溶液冲洗毛细管空柱 其产生电渗流，因而其制柱方法比有关文献[8～?]所 1h，再用去离子水冲洗柱管直到冲洗液pH为7.0, 报道的更为简单。这一类型电色谱柱的制备成功， 随后用甲醇冲洗柱管10min，用氮气吹干待用。 丰富了毛细管电色谱柱的种类，拓宽了电色谱的分 将BMA,EDMA及正丙醇按体积分数分别为 离模式。 10％，20％和70％均匀混合，所加引发剂AIBN的 2 实验部分 用量为聚合物单休用量的1％。；合液用超声振荡 15min后，将反应液注人到预处理过的毛细管空柱 2.1仪器与试剂 中，控制一定的液柱长度，将毛细管的两端封口，浸 BeckmanP/ACESystem5510自动化毛细管电 人80℃水浴中反应24h。反应完成后，分别用甲醇 泳仪B（eckman公司，美国），带紫外二极管阵列检测 和流动相冲洗该柱以去除管内残留试剂，最后将该 器，仪器控制和数据采集由BeckmanSystemGold 柱在低压下平衡12h，即可进行正常实验。 工作站完成。熔融石英毛细管27cm有（效长度20 m）100mi.d.×375μ蘭mo.d.河（北永年光导纤 3 结果与讨论 维厂）。