Q_ZN 001-2019粗制铜钴原料中铜含量的测定.pdf

Q/ZN 浙江 中诺检测技术有 限公司企业标准 Q/ZN 001-2019 粗制铜钴原料中铜含量的测定 2019-05-22发布 2019-05-22实施 浙江中诺检测技术有限公司 发布 Q/ZN 001-2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由浙江中诺检测技术有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：李娜、纳瑞娟、许敏。 I Q/ZN 001-2019 粗制铜钴原料中铜含量的测定 1 范围 本部分适用于粗制铜钴原料中铜含量的测定，测定范围：4.00%～30.00%。 2 方法提要 试料经盐酸、硝硫混酸分解，在稀硫酸溶液中加入硫代硫酸钠溶液使铜离子以硫化铜沉淀状态 从溶液中分离。沉淀用混合酸溶解，用氨水和冰乙酸调节溶液的pH 值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩 蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。分 离铜后的滤液采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 纯铜 （wCu≥99.999%）：将纯铜放入微沸的乙酸 （3.12）中，微沸3min，取出后用水冲洗两次 以上，再用无水乙醇冲洗两次以上，在50℃±5℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.2 氟化氢铵。 3.3 尿素。 3.4 溴。 3.5 氨水。 3.6 盐酸(ρ1.179g/mL)。 3.7 硝酸 （ρ1.42g/mL）。 3.8 硫酸 （ρ1.184 g/mL）。 3.9 高氯酸(ρ1.763g/mL)。 3.10 冰乙酸 （ρ1.05g/mL）。 3.11 硫酸 （1+1） 3.12 乙酸 （1+1） 3.13 硝酸 （1+1） 3.14 硝硫混酸：在搅拌及冷却下，将 150mL 硫酸 （3.8）沿杯壁缓慢加入到350mL 硝酸 （3.7） 中，冷却后备用。 3.15 混合酸：在搅拌及冷却下，将30mL 硫酸 （3.8）沿杯壁缓慢加入到含 150mL 硝酸 （3.7）和 50mL 高氯酸 （3.9）的混酸中，冷却后备用。 1 Q/ZN 001-2019 3.16 碘化钾溶液 （500g/L） 3.17 碘溶液 （0.04mol/L）。 3.18 氟化氢铵饱和溶液 （贮存于聚乙烯瓶中）。 3.19 硫氰酸钾溶液 （100g/L）：称取10g 硫氰酸钾于500mL 烧杯中，加水溶解并稀释至 100mL。 加入4mL 碘化钾 （3.16）溶解，加入2mL 淀粉溶液 （3.24），边摇边滴加碘溶液 （3.17）至刚好呈 蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液 （3.22）滴定至蓝色刚好消失。 3.20 硫代硫酸钠溶液 （200g/L） 3.21 硫代硫酸钠滴定溶液 【c （Na S O ·5H O）≈ 0.04moL/L】 2 2 3 2 3.21.1 配制:称取104 g 硫代硫酸钠(cNa S O ·5H O)，置于1000mL 烧杯中溶解，加2 g 无水碳酸