第六章-配位化合物的合成化学.pptVIP

2. Mo-Fe-S簇合物的合成 这类化合物主要是以MoFe3S4为核心的类立方烷型和以MoFeS2为核心的线型结构。合成时，Mo的来源都是MoS42-; Fe的来源一般是FeCl3、FeCl2，甚至单质Fe。反应是在绝对无氧的N2或Ar保护下，于非水溶剂中进行的。 (1)立方烷型Mo-Fe-S簇合物的合成 反应以醇为溶剂，是“自兜”型过程(Self　Assembly　Reaction,)，也称为自组装反应，即用适当的试剂在一定条件下加合在一起，一步组合成簇合物，例如： (2)线型Mo-Fe-S簇合物的合成 　一般采用Fe2+化合物作为Fe来源化合物与MoS42-反应，在Fe：Mo=1-2:1的条件下制备。例如： MoS42-+FeSO4→[Fe(MoS4)2]2- 另外还有其它结构类型的Mo-Fo-S簇合物，在此不再赘述。 1. 直接合成法 即在一定的温度和压力下，由金属与CO直接在高压釜内反应，例如： 产物为无色液体，b. p为43℃，m. p为-25℃，产率可达90％以上。 产物为黄色液体，b.p.为103℃,产率26％。 产物白色固体，m. p为150℃。 2. 还原羰基化反应 在某些还原剂存在下，高价态过渡金属盐被还原并与CO反应，生成羰基配合物．常用的还原剂为活泼金属如Mg，Al和烷基金属试剂如R3Al及[Ph2CO]-和H2等。典型