仪器分析(第四版)朱明华编课后题复习资料_全册.ppt

第二章 习题解答;3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动 相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么?;4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?;5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.;6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途? 曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16;(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存 在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯 度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg; 由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以 说明 ，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度 等对柱效、峰扩张的影响。;7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?;(Y1 - Y2 );答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发 挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流 动相之间分配系数的差异.;?;(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成 本.;对固定液的要求:;答:;13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。;14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测 器的灵敏度？;15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？;16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?;I = 100;18.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可 以不用校正因子? 解:; 1．外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份 的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取 固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高 或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时， 在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、 测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．; 2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全 部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某 种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱 图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．;?;20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:;) = 5.54(;21.;相对保留值 a = t‘R2/t‘R1=16/13=1.231;?; 24. 解：略（参见公式2-44，50，51）;组分;26.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。;组分;出峰次序;解：根据公式：;;?;; 32. 解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组 分质量分数。;苯;h;h;h;故未知样中苯、对二氯苯、邻二氯苯的质量分数分别为： 0.007546/5.119 ×100% = 0.147% 0.111/ 5.119 ×100% = 2.168% 0.0287/5.119 ×100% = 0.561%;第三章思考题解答;2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比 较, 有哪些主要不同之处?;3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么?;4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么?;化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载;在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离;5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？;6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?;7. 何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的 基本原理.;但是如果选用低电导的流动相（如１× 10-４~ 5 ×10-4M的苯 甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较低，不干扰 样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为 非抑制型离子色谱法．;８．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之 处？;９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？;10．以液相色谱进行制备有什么优点？;11.;12.试述CZE, CGE,MECC的基本原理．;毛细管凝胶电泳(CGE