Q_370105JNSY006-2018Q_370105JNSY006-2018 《(3S，8aS)-3-苄基六氢吡咯并[1，2-a]吡嗪-1，4-二酮》.pdf

Q/JNSY 济南韶远医药技术有限公司企业标准 Q/370105JNSY006-2018 (3S，8aS)-3-苄基六氢吡咯并[1，2-a]吡嗪 -1，4-二酮 2018-10-16 发布 济南韶远医药技术有限公司 发布 1 / 5 (3S，8aS)-3-苄基六氢吡咯并[1，2-a]吡嗪-1，4-二酮 1 范围 本标准规定了羰基化合物类医药中间体 “(3S，8aS)-3-苄基六氢吡咯并[1，2-a] 吡嗪-1，4-二酮”的质量要求、检测规则及标志、包装、运输和储存。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注明 日期的引用文件，仅所注明 的日期的版本适用于本文件。凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有 的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6779 固体化工产品采样通则 3 要求 3.1 外观 :白色到黄色固体。 3.2 质量要求 项目 指标 检测方法 (3S，8aS)-3-苄基六氢吡 ≥95% 液相色谱 咯并[1，2-a]吡嗪-1，4- 二酮的纯度，% 熔点，℃ 120-130 化学结构 与文献相符 核磁氢谱 旋光度 -195.0 ± 10.0° (C=1 in CHCl3) 4 检测方法 4.1 (3S，8aS)-3-苄基六氢吡咯并[1，2-a]吡嗪-1，4-二酮纯度测定 4.1.1 方法提要 试样用溶解液溶解，以乙腈+水（含 0.1%H PO ）为流动相，使用 以 C18 为填料 3 4 的色谱柱和具有可变波长紫外检测器对样品进行高效液相色谱分离与测定，使用 面积归一化法计算纯度。 4.1.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯 水： 去离子水 磷酸：色谱纯 溶解液：用移液管移去乙腈 400mL 加入去离子水 600mL 中，摇匀。 4.1.3 仪器设备 仪器：岛津高效液相色谱仪，配紫外检测器及自动进样器。 2 / 5 色谱柱：100mm*4.6mm,2.7um C18 液相色谱柱 4.1.4 液相色谱操作条件 柱温：35℃ 流动相：A，精密吸取 1 mL H3PO4，加入蒸馏水混合均匀，配成 0.1% （V）H3PO4 水溶液；B,乙腈。 流速：1.2ml/min 检测波长：214nm 梯度：初始 B 相含量 5%，线性增长至B 含 95%，保留 3min。 保留时间：3.788min 以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作条件做适当调整， 已获得最佳效果。 4.1.5 测定步骤 称取试样 0.20g(精确至 0.0001g),置于 50mL 容量瓶中，以溶解液溶解并稀释至 刻度。在上述操作条件下，待基线稳定后，取 10ul 试样溶液进行测定，按照面 积归一化法计算纯度。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.2 熔点检测方法 按照 GB/T617 中的 “毛细管法”测定：允许使用精度相当的熔点测定仪测定。 4.3 化学结构检测方法 4.3.1 仪器设备 布鲁克核磁仪 4.3.2 检测谱图 溶剂：CDCl3 温度：294.8℃ 频率：400MHz 3 / 5 4.4 旋光度 4.4.1 试剂和溶液 氯仿：分析纯 4.4.2 仪器设备 美国鲁道夫 Autopol I 旋光仪，配控温哈氏合金旋光管