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2015 12 02 上海 X射线衍射晶体结构分析：应用举例 刘泉林 北京科技大学材料科学与工程学院 Email：qlliu@ustb.edu.cn 内容提纲 1. X射线衍射理论 2. 晶体结构分析：应用举例 基于单晶衍射数据结构分析 尝试法 （模型法） 帕特逊函数 （向量空间法） 电子密度函数法 直接法 同晶置换 重原子 反常散射 程序：SHELX97 基于粉末衍射数据的结构分析 1. 实验数据采集、物相分析 （单相，多相） 2. 指标化，晶格常数，空间群 3. 若有同晶型化合物结构，Rietveld精修 4. 若新结构类型，解结构 1）首先考虑小单晶，单晶衍射数据，解结构 2 ）粉末衍射数据：解结构 程序：Fullprof 基于粉末衍射数据测定晶体结构 尝试法 同构型法，重原子置换法 Rietveld全谱拟合法 从头计算法（分峰直接法） 最大熵法 粉末衍射法测定晶体结构 蒙特卡洛法 （第二版） 遗传算法 梁敬魁 科学出版社  Shi Ying, Liang JingKui, Liu Quanlin and Chen Xiaolong, Unknown Crystal Structure Determination From X-ray Powder Diffraction Data, Science in China 41A (2), 191-197 (FEB 1998) X射线晶体衍射结构分析基础 晶体结构  空间点阵 ＋ 结构基元 晶胞参数 原子位置 n i 2(hx +ky +lz ) 2d sin  F (hkl)   f e j j j hkl j i1 衍射峰位置 衍射峰强度 实验数据 晶体结构分析：应用举例  衍射峰位分析：指标化，晶格常数精确测定及应用举例  衍射强度分析：原子位置测定及应用举例 注意：实验数据采集：实验注意事项，准确，精确 基于粉末衍射数据分析 衍射数据的指标化(数据分析) 晶格常数精确测量 晶格常数分析及应用 精确测定晶格常数 仪器光路校准 高角度衍射线 指标化计算机软件 全谱拟合法 TREOR （TREOR90 ） DICVOL 内标法：Si，LaB6 指标化，精确测定晶体点阵常数 《粉末衍射法测定晶体结构》梁敬魁 编著 科学出版社 第五，六章