实验双排管和手套箱技术.ppt

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1.试验目的 1)学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项 2)巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能 3)认识了解双排管和手套箱的使用 从市场上买回来的无水乙醚,尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯,但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分,所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时,常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作,本实验即是制备中的一种基本方法。 2. 实验原理 3. 仪器和试剂 主要仪器:三口圆底烧瓶,滴液漏斗,蒸馏装置,干燥管,温度计等。 主要试剂:普通乙醚120ml, l,2%碘化钾—淀粉溶液,稀盐酸,氢氧化钠粉末,金属钠等。 4. 实验装置图 4. 实验步骤 1) 检验乙醚中是否含有过氧化物 取2ml乙醚,与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合,加几滴稀盐酸,摇振,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,则证明乙醚中有过氧化物存在。 CH3-CH2-O-O-CH2-CH3 如果经检验有过氧化物存在,则必须除去,否则易发生危险事故。取普通乙醚120ml于三径瓶中,加入研细的氢氧化钠粉末1g,加热回流2小时,除去过氧化物。回流结束,将乙醚蒸出。 2)除去过氧化物 在三口圆底烧瓶中,加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石,装上冷凝管,加入钠片,回流3小时,冷凝管上端加一干燥管。回流结束后,蒸馏,得到无水乙醚。 3)金属钠除水

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