国家标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第1部分：铜量的测定》（讨论稿）.docVIP

GB/T 4698—×××× GB/T 4698—×××× PAGE II PAGE I 发 布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施××××- 发 布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of titanium Sponge,titanium and titanium alloys— Part 1：Determination of copper content— Flame atomic absorption spectrometry （讨论稿） GB/T 4698.1—201× 代替GB/T4698.1-1996 中华人民共和国国家标准 ICS GB/T 4698.1—201× GB/T 4698.1—201× PAGE II PAGE I 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》共有XX部分： ——第1部分：铜量的测定； ——第2部分：铁量的测定； ——第3部分：硅量的测定； ——第4部分：锰量的测定； ——第5部分：钼量的测定； ——第6部分：硼量的测定； . . . 本部分为GB/T 4698的第1部分。 本部分代替GB/T 4698.1-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量》。 本部分与GB/T 4698.1-1996相比主要变化如下： ——分析方法改为火焰原子吸收光谱法； ——补充了精密度条款内容； ——增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：西北有色金属研究院。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、XXX、XXX、、、、、、、。 本部分主要起草人：孙宝莲、周恺、李波、董歧、XX、XX、XX、、、。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 4698.1-1984； ——GB/T 4698.1-1996。 PAGE 2 PAGE 3 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第2部分：铜量的测定 原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铜量的测定方法。 本部分适用于钛及钛合金中铜量的测定。测定范围：0.10％～5.00％。 2 方法提要 试料用盐酸和氢氟酸溶解。加入硝酸氧化钛，加入饱和硼酸掩蔽氟离子。在于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以空气乙炔火焰测定铜的吸光度，按标准曲线法计算铜量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（1+1）。 3.2 硝酸（1+1）。 3.3 氢氟酸（1+1）。 3.4 饱和硼酸溶液。 3.5 铜标准贮存溶液（1.0mg/mL） 称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.2）微热溶解。煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.6 铜标准溶液（100μg/mL） 移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 ——精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； ——特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.08μg/mL； ——工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为五份，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。 5 试样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.100g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.1）和1mL氢氟酸（3.3），盖上聚乙烯表面皿，溶解完全。加入2mL硝酸（3.2），加热至溶液清亮，并驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，加入20mL饱和硼酸溶液（3.4），移入100