行业标准《铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法》编制说明.docVIP

PAGE PAGE 6 行业标准《铅锑精矿化学分析方法 第6部分 铁量的测定 硫酸铈滴定法》 送审稿编制说明 一、任务来源及要求 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法》行业标准制订计划（计划号： 2013-0355-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，贵州省分析测试研究院负责起草，广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西华锡集团股份有限公司参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。项目计划于2014年完成。 二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 1、本标准的编制原则 本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。本标准的制定主要遵循以下原则： 1.1 符合性：本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定编写。 1.2 合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。 1.3 先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。 2、工作过程 2.1 立项批准 3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），3013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知” 2.2 任务落实 1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号： 本标准起草小组经与起草单位协商一致，分工如下： 广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站为牵头起草单位； 广西华锡集团股份有限公司负责制备试验所用的样品； 试验比对样品于2014年1月30日前准备完毕，由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站分发给试验单位； 贵州省分析测试研究院负责试验、起草标准文本； 广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站负责第一验证； 广西壮族自治区分析测试研究中心负责第二验证； 柳州百韧特先进材料有限公司负责第三验证； 广西华锡集团股份有限公司负责第四验证。 起草工作计划于2014年12月前完成。 3、各阶段工作过程 1）2013年11月，在接到标准制定任务后，我们成立了《铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。 2）经起草小组商议，2014年1月7日～1月 3）2014年2月～4月，起草小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，对现行的分析方法、生产情况进行收集，提出采用成熟稳定的硫酸铈容量法测定铅锑精矿中铁量，并对分析方法进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。 4）2014年4月 5）2014年5月～6月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准预审稿。 6）2014年6月11日，本标准预审稿在 7）2014年6月17日～6月20日，由全国有色金属标准化技术委员会主持在广西防城港市召开铅锑精矿化学分析方法行业标准 8）2014年7月，标准起草小组根据各方反馈意见，对标准预审稿进行了修改、补充、完善，形成标准送审稿。 三、主要试验（或验证）的分析、综述报告 铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。经过研究试验，建立了铅锑精矿中铁量的测定方法 硫酸铈滴定法及分析测定范围。 本文根据铅锑精矿的特点，采用试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑，在氨性介质中沉淀铁与铜分离，沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了硫酸铈滴定法测定铅锑精矿中铁的分析方法。 将5个铅锑精矿试样分别称取11份，按上述分析方法测定铁量，分析结果如下表1： 表1 铁量分析结果 样品序号 测定值(%) 平均值(%) 相对标准偏差RSD(%) 样品1 8.41 8.29 8.24 8.31 8.21 8.13 8.27 8.32 8.38