铅锑精矿中铜铋的测定-试验报告.docVIP

PAGE PAGE 10 铅锑精矿化学分析方法 第7部分：铜和铋量的测定-火焰原子吸收光谱法 实 验 报 告 桂林理工大学 2014年4月 1 前言 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法 第7部分：铜、铋量的测定 原子吸收光谱法》行业标准制订计划（计划号： 2013-0356-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，桂林理工大学负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。 铅锑精矿是由独特的锡多金属矿石生产出来的选矿矿产品，是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。本文根据铅锑精矿的特点，采用硝酸、氯酸钾分解试样，以酒石酸络合锑，在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测量其铜量和铋量。对样品的分解、试剂的用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了原子吸收光谱法测定铅锑精矿中铜和铋的分析方法。 试验证明， 本法测定铜量和铋量，方法简便，精密度高，准确度好。铜和铋的重现性分别为1.52%及2.03%；加标回收率铜在93.4%~106.8%之间，铋在91.06%~108.1%之间，回收率高完全满足铅锑精矿中铜量和铋量的测定要求。 2 实验部分 2.1 主要试剂 盐酸（ρ1.19g/mL）， 硝酸（ρ1.42g/mL），硫酸（ρ1.84g/mL），酒石酸（100g/L），氢溴酸（ρ1.42g/mL），高氯酸（ρ1.76 2.2 标准溶液 2.2.1 铜标准贮存溶液：称取0.2500g金属铜（ρ≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铜1mg。 2.2.2 铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（2.2.1）于250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铜100μg 2.2.3铋标准贮存溶液：称取0.2500g金属铋（ρ≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，加25mL硝酸，以水定容，混匀。此溶液1mL含铋1mg。 2.2.4 铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（2.2.3）于250mL容量瓶中，加25mL硝酸，以水定容，混匀。此溶液1mL含铋100μg 2.2.5铜和铋混合标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（2.2.1）和25.00 mL铋标准贮存溶液（2.2.3于250mL容量瓶中，加25mL硝酸，以水定容，混匀。此溶液1mL含铜20μg，含铋100μg。 2.2.6 铅溶液：称取2.5000g金属铅（ρ≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+3），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅10mg。 2.2.7 锑溶液：称取2.5000g金属锑（ρ≥99.9%）置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸，5mL硝酸，盖上表皿，加热至完全溶解，取下，加入5克酒石酸，溶解，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，加入25mL硝酸，混匀。此溶液1mL含锑10mg。 2.2.8 铁溶液 称取1.7858gFe2O3置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铁5mg。 2.2.9锌溶液 称取1.5543gZnO置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含锌5mg。 2.3 仪器及设备 热电ICE3500原子吸收光谱仪，日立Z-2310原子吸收光谱仪。铜、铋空心阴极灯。 2.4 分析步骤 2.4.1 称取0.1g试样于200mL烧杯中，以水润湿试样，加入5mL硝酸，盖上表面皿，低温加热煮沸2～3分钟，取下，稍冷，加入3滴硫酸，加少许氯酸钾，加热至有机物分解完全，继续加热至小体积（勿使沉淀溅出），取下，冷却，用水吹洗杯壁、表面皿，加10mL盐酸加热溶解盐类，取下，加2mL酒石酸溶液（100g 2.4. 使用空气—乙炔火焰，于热电ICE3500原子吸收光谱仪测量铋的吸光度，于热电ICE3500原子吸收光谱仪或日立Z-2310原子吸收光谱仪测量铜的吸光度。其他测量条件按仪器推荐参数进行。 表1 仪器条件 元素 波长 ICE3500 Z-231