国家标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第27部分：钕量的测定》（讨论稿）.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 钕量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis for titanium sponge, titanium and titanium alloys— Determination of neodymium content— The inductively coupled plasma-optical emission spectrometric method （讨论稿） GB/T 4698.XX—201X 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 63 GB/T ××××.3—×××× GB/T 4698.27—201X PAGE PAGE I 前 言 GB/T 4698《钛及钛合金化学分析方法》分为24部分： ——第1部分：铜量的测定； ——第2部分：铁量的测定； ——第3部分：硅量的测定； ——第4部分：锰量的测定； ——第5部分：钼量的测定； ——第6部分：硼量的测定； ——第7部分：氧、氮量的测定； ——第8部分：铝量的测定； ——第9部分：錫量的测定； ——第10部分：铬量的测定； ——第12部分：钒量的测定； ——第12部分：锆量的测定； ——第14部分：碳量的测定； ——第15部分：氢量的测定； ——第17部分：镁量的测定； ——第21部分：多元素杂质元素的测定 直流电弧激发-原子发射光谱法； ——第22部分：铌量的测定； ——第23部分：钯量的测定； ——第24部分：镍量的测定； ——第25部分：氯量的测定； ——第26部分：合金元素和杂质元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第27部分：钕量的测定； ——第28部分：钌量的测定； ——第29部分：钨、钽量的测定。 本部分为GB/T 4698的第27部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：西北有色金属研究院。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、 本部分主要起草人：禄妮、朱丽、刘雷雷、李波XXX、XXX、XXX、XXX、、、、、、。 本部分为首次制定。 GB/T4698.x-20XX GB/T 4698.27-201X PAGE 12 PAGE 1 GB/T 4698.2-20XX 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 钕量的测定 1 范围 本部分规定了钛及钛合金中钕量的测定方法。 本部分适用于钛及钛合金中钕量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。 2 方法提要 试料用硫酸溶解，加入硝酸氧化钛。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钕的发射强度，由工作曲线法得到钕的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL） 3.2 硝酸（1+1）。 3.3 硫酸（1+1）。 3.4 纯钛基体（wTi≥99.9％，钕元素的质量分数＜0.001%）。 3.5 钕标准贮存溶液（1000ug/mL） 准确称取3.3640g经850℃灼烧1h的氧化钕（≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.2）低温加热溶解。取下冷却 3.6 氩气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 推荐仪器测定条件，见表1。 表 1 等离子体光谱仪测定条件 功率 W 辅助气流量 （L/min） 雾室压力 Pa 泵速 （r/min） 积分时间 s 1150 0.5 27 100 5~20 5 试样 5.1 取样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 5.2 试料 准确称取试样0.200g，精确至0.0001g。 6 分析步骤 6.1 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 分析试液的制备 6.3.1 将试料（5.2）置于100mL烧杯中，加入15mL硫酸（3.3），缓慢加热至试料溶解完全，滴加1mL硝酸（3 6.3. 6.4 工作曲线溶液的制备 6.4.1 称取0.200