GB/T 13216.8-1991甘油试验方法　硫酸化灰分的测定(重量法).pdf

中华人民共和国国家标准 甘油试验方法 硫酸化灰分的测定（重量法） GB/T 13216.8一91 Test methods for glycerines- Determination of sulphated ash -Gravimetric method 本标准等效采用国际标准ISO 1616-1976《工业用甘油— 硫酸化灰分的测定— 重量法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。 本标准适用于硫酸化灰分量不大于0. 500 (m/m）的各种甘油产品。 2引用标准 GB/T 13216. 1甘油试验方法 桶装甘油取样方法 3 原理 燃烧试验份，并在硫酸存在下于800^-850℃灼烧残余物，称量由此得到的硫酸化灰分。 4试剂 分析中只使用分析纯试剂。 4.1硫酸 （GB 625)：密度约1. 84 g/mL，约96 0 o (m/m) o 5仪器 普通实验室仪器和 5.1铂或瓷蒸发皿：直径70^90 mm，高度25^50 mm. 5.2电热高温炉：可控制在800^-8500C o 6样品制备 按照GB/T 13216. 1制备和贮存甘油试验样品。 7试验程序 7．，试验份 将铂或瓷蒸发皿（(5-1)放在800^850℃高温炉（5-2)中加热数分钟。取出，置于干燥器中冷却至室 温并称量，称准至C. 001 g。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取50士0. 1 g试样，称准至0.01 g o 了．2测定 将盛试验份（7-1)的蒸发皿缓缓加热，避免溅出，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成 国家技术监督局1991一09一14批准 1992一08一01实施 / GB/r 13216.8一91 1/4圆扇形，对折后立着放入蒸发皿中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，以滤纸作引火芯使试样平稳地 燃烧到全部形成炭化物‘〕。 冷却后，加入数滴硫酸（4-1)润湿残余物，加热，除去过量的酸，直至白烟消失和可燃物被烧掉。重复 此操作再将蒸发皿放到800-v850℃高温炉中（5. 2）加热5 min, 取出置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0.001 g o 8试验结果的计算 硫酸化灰分质量百分含量(X）由下式计算： X＝m2 - m X 100 式中：m。一一试验份（7-1)的质量+g; m,— 一空蒸发皿（5-1)的质量+g; m2－一 含硫酸化灰分的蒸发皿质量，9。 9精密度 两次甘油平行分析结果之差应不大于。. 0050 10 试验报告 试验报告应包括以下各项： a． 所使用的参考方法； b. 所得结果及使用的表示方法； 。． 测定时注意到的任何异常性； d． 本标准未规定的或任选的任何操作。 附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由上海制皂厂负责起草。 本标准主要起草人陈芝良、李素琴。 采用说明： 1) ISO 1616-1976中，试样小火加热和点嫩蒸汽，再停止加热任其燃烧，本标准改用无灰定量滤纸引燃，易完全嫩 烧。 /