GB/T 13216.12-1991甘油试验方法　重金属的限量试验.pdf

中华人民共和国国家标准 甘油试验方法 重金属的限t试验 GB/T 13216-12一91 Test methods for glycerines- Limit test for heavy metal 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甘油中重金属(以Pb计)限量试验。 本标准适用于甘油中重金属(以Pb计)的限量试验。 2 原理 甘油在乙酸溶液中，重金属与硫化氢饱和溶液生成有色的金属硫化物沉淀悬浮在溶液中呈显的颜 色，与一定量的铅标准溶液在同条件下生成的颜色相比较。 3试荆 试验中应使用分析纯试剂和燕馏水。 11冰乙酸(GB 676):1 mol/L, 3.2硝酸(GB 626):lYo(v/v)溶液。 3.3铅标准溶液 准确称取0. 159 8 g硝酸铅(HG3-1070),置于1 000 mL容量瓶中，加入含1 mL硝酸溶液(3-2) 的蒸馏水100 mL，溶解后，加水稀释至刻度，此为贮备液。 吸取硝酸铅贮备液10. 0 mL，置于100 mL容量瓶中，加燕馏水稀释至刻度，混匀。此溶液含铅 10 ug/mL, 此溶液应在临用时稀释，配制与贮存溶液用的玻璃容器均不得含有铅。 3.4饱和硫化氢溶液 以稀盐酸加入盛有硫化铁的发生器内，即得硫化氢气体，将此气体导入燕馏水内，使成饱和溶液，此 溶液应在临用时配制。 4 仪器 普通实验室仪器和 4.1纳氏比色管:容量50 mL, 4.2比色管架:托板为白色。 5试验程序 取纳氏比色管两支，甲管中加入2. 0 mL铅标准溶液，乙管中加入4. 0 g甘油试样，两管各加人 2 ml乙酸(3.1)，用水稀释至25 mL，再分别加入10 mL饱和硫化氢溶液，混合，在暗处放置10 min后， 同置于纳氏比色管架上，对着白色背景，自上向下观察，比较两管溶液呈显出的颜色。如样品溶液呈显出 国家技术监曹局1991一09一14批准 1992一08一01实施 / // GB/T 1321612-91 的颜色不比铅标准溶液的颜色深，即认为甘油中重金属含量不高于5 mg/kg, 两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果. 6 试验报告 试验报告应表明样品试验呈显的颜色深于、等于或浅于铅标准溶液试验呈显的颜色。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由上海制皂厂负贵起草. 本标准主要起草人陈芝良、李素琴. 自本标准实施之日起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准QB 178-62《甘油中重金属测定 法》作废。 / / /