Q_220382 CSKJ 006-2019二氯频呐酮企业标准.pdf

Q/220382 吉林诚胜化工科技有 限公司企业标准 Q/220382 CSKJ 006-2019 二 氯 频 呐 酮 2019-08-10发布 2019-08-15实施 吉 林 诚 胜 化 工 科 技 有 限 公 司 发布 前 言 本标准的编写按照GB/T1.1-2009 《标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则》 和HG/T2541-93 《标准化工作导则 有机化工标准编写导则》。的要求而制订的。 本标准由吉林诚胜化工科技有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：刘必焕 姚信国 王耀良 本标准首次发布于2019 年08月。 二氯频呐酮 化学名称：1,1-二氯-3,3-二甲基-2-丁酮 CAS 号：22591-21-5 结构式： 实验式：C H Cl O 6 11 2 相对分子质量：169.0 （按2017年国际相对原子质量计） 熔点 （℃）：50 沸点 （℃，760mmHg）：173.8 相对密度 （g/cm3,25℃）：1.03 闪点 （℃）：65.0±22.3 1 范围 本标准规定了二氯频呐酮的技术要求、试验方法以及标志、包装、贮运。 本标准适用于由频呐酮与氯气反应而制得的二氯频呐酮。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根 据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用 文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 ·费休法 （通用方法） GB/T 6678 化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：无色或淡黄色结晶固体，无可见机械杂质。 3.2 二氯频呐酮应符合表 1所示的技术要求。 表 1 二氯频呐酮控制项目指标 项 目 指 标 二氯频呐酮质量分数，% ≥ 97.0 水分，% ≤ 3.0 4 实验方法 4.1抽样 按GB/T6678和GB/T6680进行，用随机数表法确定抽样量，最终抽样量为200ml。 4.2鉴别试验 气相色谱法一本试验可与二氯频呐酮质量分数测定同时进行，在相同色谱条件下， 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的二氯频呐酮保留时间，两者的相对差 值应在 1.5%以内。 4.3二氯频呐酮质量分数测定 （面积归一法） 方法提要：将试样用丙酮溶解后，进样到带FID 检测器气相色谱仪中，以OV-225 柱进行气相色谱分离和测定，结果锁掉溶剂峰后用面积归一法计算其质量分数。 4.3.1试剂和溶液 丙酮：分析纯； 二氯频呐酮标样：已知含量，≥98.0%； 4.3.2仪器 气体色谱仪：具备氢火焰离子化检测器； 色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm （i.d.）毛细管柱，内壁涂OV-225，膜厚0.5um 微量进样器：10ul 4.3.3气相色谱操作条件 温度 （℃）：柱温：100℃-8min-20℃/min-230℃-5min；气化