《COD及BOD的测定方法》.docVIP

化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定 化学需氧量(CODcr)的测定 （重铬酸钾法） 一．实验目的 1．了解化学需氧量（CODcr）的含义。 2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。 3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4．熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二．实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下： Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化） Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三．实验仪器、设备 1．WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。 2．聚四氟乙烯消解罐。 3．半微量滴定管。 4．1mL和5mL吸管。 5．250mL锥形瓶。 6．容量瓶。 7．小烧杯。 8．20mL量筒。 四．实验试剂 1．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15 mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度： 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 3．浓硫酸—硫酸银溶液（5g/500mL）：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。 4．10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL）。 5．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 五．实验步骤 1．准确吸取5.00mL水样置于消解罐中，加入1.00mL H2SO4—HgSO4溶液（消除Cl-的干扰），然后加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。 2．按动消解仪停止/取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟……提示消解完毕。 CODCr消解时间（分）=消解罐数（个）+5 3．消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30～40 mL。 4．加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5．测定水样的同时，取5.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 6．计算 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V——水样的体积，mL； 8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol 。 六．实验报告要求 1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 3．认真做好课后思考题。 七．注意事项 1．对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。 2．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。 3．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，使之成为5